液相色譜儀屬于高精度、比較貴重的分析測(cè)量?jī)x器。它的更新速度較快，要求檢驗(yàn)人員掌握較高的專業(yè)操作技術(shù)，因此在檢驗(yàn)中要認(rèn)真仔細(xì)，多加思考，不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，在工作中邊檢邊學(xué)，逐步提高檢驗(yàn)水平，提供準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)結(jié)果。在日常使用中必須由專業(yè)技術(shù)人員嚴(yán)格按照相關(guān)的操作規(guī)程來(lái)使用，以免不正規(guī)的操作造成檢驗(yàn)結(jié)果失準(zhǔn)或者儀器損壞。
液相色譜儀啟動(dòng)前的檢查
1、流動(dòng)相的制備要與裝置相適應(yīng)
流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾再送液泵內(nèi)。為了防止雜質(zhì)和顆粒進(jìn)入流路，要裝有0.45um的吸濾器，否則會(huì)導(dǎo)致流路污染，使儀器工作不正常。
(1)流動(dòng)相恢復(fù)到室溫后使用：流動(dòng)相溫度與室溫相差時(shí)容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致儀器基線很難穩(wěn)定，特別是發(fā)生漂移后，一定要使流動(dòng)相恢復(fù)到室溫后再使用。
(2)流動(dòng)相務(wù)必進(jìn)行脫氣：使用液相色譜儀時(shí)遇到的麻煩就是流動(dòng)相產(chǎn)生氣泡這會(huì)引起泵輸液不暢和檢測(cè)器產(chǎn)生噪聲和漂移。
(3)檢查溶劑瓶?jī)?nèi)吸濾器是否堵塞：溶劑的質(zhì)量或微生物的生長(zhǎng)會(huì)堵塞吸濾器，從而影響液相色譜系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
有效防止液相色譜儀吸濾器堵塞的方法：①若需使用含鹽的流動(dòng)相，使用前務(wù)必過(guò)濾；②流動(dòng)相若為蒸餾水或含鹽的緩沖液，建議現(xiàn)用現(xiàn)配；③盡量避免溶劑瓶在陽(yáng)光下暴曬。
液相色譜儀吸濾器堵塞后的處理方法：①取下吸濾器濾頭，放在(1：4，v/v)硝酸溶液燒杯中超聲清洗15min；②取出后用蒸餾水超聲清洗10min；③用吸耳球吹出過(guò)濾頭中的液體；④再換蒸餾水超聲清洗10min；⑤用吸耳球吹出過(guò)濾頭中的水分：將吸濾器濾頭重新放入溶劑瓶中(正相系統(tǒng)注意將吸濾器濾頭烘干再使用)。
(4)更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)：
①更換有互溶性的流動(dòng)相時(shí)：a.將吸濾器部分放入準(zhǔn)備更換流動(dòng)相的燒杯中邊震動(dòng)邊清洗，更換燒杯中的流動(dòng)相直至清洗干凈；b.打開排液閥，按清洗鍵清洗泵中的流動(dòng)相；c.然后將吸濾器部分再放入流動(dòng)相瓶?jī)?nèi)，關(guān)閉排液閥，在較短時(shí)間內(nèi)清洗流路；d.最后連接柱和檢測(cè)器，清洗整個(gè)分析流路。
②更換無(wú)互溶性的流動(dòng)相時(shí)：準(zhǔn)備與新舊流動(dòng)相具有互溶性的中間清洗液。首先換成中間清洗液，然后再把中間清洗液換成新的流動(dòng)相。每次更換順序都要遵循前述的a-d的順序。
③更換緩沖液的流動(dòng)相時(shí)：在新舊流動(dòng)相的任一方或雙方使用緩沖液時(shí)，準(zhǔn)備蒸餾水做中間清洗液。首先用蒸餾水置換整個(gè)流路，然后更換成新的流動(dòng)相，防止緩沖液中的鹽析出。
2、輸液泵的檢查
(1)如果液相色譜儀進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液，使用注射器吸液：發(fā)現(xiàn)進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液或有大氣泡時(shí)，打開排液閥，用注射器從排液管中吸液；若空氣量太大，有時(shí)用泵的清洗功能也無(wú)法徹底清除空氣。
(2)通常在液相色譜儀輸液前進(jìn)行流動(dòng)相的清洗：例如，停機(jī)夜間的溫度與白天相差大時(shí)，或幾天未開機(jī)時(shí)，有時(shí)在泵頭內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡，如果不清除就輸液，會(huì)由于氣泡不能脫出而造成輸液不暢。因此，需進(jìn)行5min的清洗，以便排出氣泡。
3、六通閥的檢查
(1)樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45um濾膜過(guò)濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。
(2)轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，會(huì)使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過(guò)泵的最大壓力，再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過(guò)高的壓力將使柱頭損壞。
(3)為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥，通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。
4、自動(dòng)進(jìn)樣器的檢查
(1)確認(rèn)清洗液：自動(dòng)迸樣器的清洗液，請(qǐng)使用與流動(dòng)相相同的液體，但是含鹽分時(shí)必須清除鹽分。另外，清洗液在六通閥內(nèi)與流動(dòng)相接通，這時(shí)須注意鹽分不要析出(鹽的析出是造成堵塞的原因)。
(2)清洗液脫氣：自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液，也是封入在樣品計(jì)量部分的溶劑，其在連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)會(huì)產(chǎn)生氣泡導(dǎo)致誤差，必須使用脫氣裝置進(jìn)行脫氣。
(3)必須凈化清洗液：例如，停機(jī)夜間的室溫與白天相差較大時(shí)，或幾天未開機(jī)時(shí)，清洗液的流路中會(huì)產(chǎn)生氣泡，如不除去氣泡就進(jìn)行分析，進(jìn)樣量會(huì)產(chǎn)生偏差，因此，在等待基線穩(wěn)定的時(shí)間內(nèi)，應(yīng)進(jìn)行清洗，排出氣泡。用吸液器從排液器徹底吸引(啟動(dòng)注水)后，關(guān)閉排液，進(jìn)行清洗。
液相色譜儀是分離分析技術(shù)的核心，對(duì)我國(guó)食品檢驗(yàn)的工作起著非常重要的作用。因此，我們要加大對(duì)液相色譜儀使用和注意事項(xiàng)的重視，保證食品的質(zhì)量安全。
