用液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí),即使裝置無(wú)故障,有時(shí)也會(huì)無(wú)法做出準(zhǔn)確的分析。液相色譜儀啟動(dòng)后作好檢查工作,可防患于未然。
1、液相色譜儀漏液的噪聲和基線漂移
確認(rèn)在分析條件下裝置啟動(dòng)后,液體流動(dòng)的部分以及液體流過(guò)的部分全部不漏液。如有漏液,要把漏液處系緊或更換零件。
2、泵的壓力的檢查
液相色譜儀輸液泵的壓力必須穩(wěn)定,才能取得良好的分析結(jié)果。根據(jù)需要的壓力和流動(dòng)相種類(lèi)的不同有所差異,但變動(dòng)幅度在0.5MPa以?xún)?nèi)為正常。若壓力變動(dòng)大再清洗1次,如還是不行,則應(yīng)考慮單向閥內(nèi)部是否污染。試按下述操作進(jìn)行:
(1)關(guān)閉排液閥,取下進(jìn)液管的過(guò)濾器,從這里用吸液器將流動(dòng)相強(qiáng)行壓入(臟物粘在單向閥的內(nèi)部時(shí)有效)。
(2) 按使用說(shuō)明書(shū)中所列的異丙醇進(jìn)行清洗。
(3)試更換單向閥(應(yīng)有備用件)。
3、基線噪聲和基線漂移的檢查
在檢查液相色譜儀基線噪聲和基線漂移時(shí),最好選擇沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)的空白運(yùn)行基線。常見(jiàn)的幾種現(xiàn)象和處理方法:
(1)液相色譜儀基線噪聲異常大時(shí):可認(rèn)為是檢測(cè)池中進(jìn)入氣泡未脫出。氣泡脫出不凈時(shí),可能是檢測(cè)池被污染,按使用說(shuō)明書(shū)所述的檢測(cè)池清洗方法進(jìn)行清洗,并檢查燈的亮度,亮度低時(shí)更換燈泡。
(2)出現(xiàn)基線漂移和不規(guī)則波動(dòng)時(shí):分段檢查色譜柱、流路配管、進(jìn)樣器、檢測(cè)池、泵及流動(dòng)相等可能受到污染的部件。如污染,必須進(jìn)行徹底清洗。
(3)產(chǎn)生規(guī)則的(周期性的)波動(dòng)時(shí):可考慮空氣調(diào)節(jié)器的風(fēng)直吹在檢測(cè)器上,或由于空調(diào)設(shè)備性能造成室溫變化所致等。