高效液相色譜儀(HPLC)現已成為有機化學(xué)分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無(wú)論是殘留分析還是成分分析,液相色譜儀也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣,若想讓液相色譜儀很好地工作、得到可靠的數據,首先要保養好它,使它處于一個(gè)良好的待機狀態(tài),這樣操作進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結果。而且良好規范的操作習慣可以延長(cháng)儀器使用壽命。
大家在學(xué)?;蚪邮軆x器公司培訓的時(shí)候,老師或工程師會(huì )提出很多的操作注意事項。但要是總結歸納一下,最重要的有三點(diǎn):脫氣、過(guò)濾和沖洗。本文先介紹液相色譜儀操作重點(diǎn)”脫氣“
流動(dòng)相脫氣是高效液相色譜儀提高檢測性能和保護色譜柱的有效措施。
一、高效液相色譜儀流動(dòng)相脫氣的目的:
1、使色譜泵輸液均勻準確,減小脈動(dòng)。
2、提高保留時(shí)間和色譜峰面積的重現性。
3、防止氣泡引起尖峰。
4、使基線(xiàn)穩定,提高信噪比。
5、降低溶劑的紫外吸收本底。
6、減少死體積。
7、防止填料氧化。
二、高效液相色譜儀流動(dòng)相常用的脫氣方法:
1、吹氦脫氣法:
利用液體中氦氣的溶解度比空氣低的特性,連續吹氦脫氣,效果較好,適合所有溶劑。但成本高,使用較少。
2、加熱回留法:
脫氣效果比較好,但操作復雜。
3、超聲波脫氣法:
操作簡(jiǎn)單,但脫氣效果不理想。
4、抽真空脫氣法:
利用真空泵降壓至0.05~0.07MPa,可除去溶劑中的氣體。但抽真空會(huì )引起混合溶劑組分的變化,從而影響實(shí)驗的重現性,多用于單一溶劑體系。
5、在線(xiàn)真空脫氣法:
利用膜滲透技術(shù),在線(xiàn)真空脫氣,智能控制,成本低,脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法,并適用于多元溶劑體系。