氣相色譜儀廠(chǎng)家山東譜析根據多年工作經(jīng)驗把白酒分析氣相色譜儀N2000色譜工作站內標法操作步驟整理如下:
白酒分析氣相色譜儀操作規程
一:開(kāi)機
1 打開(kāi)氮氣鋼瓶其輸出壓力為0.4~0.5MPa,并調儀器所需的壓力0.22MPa;
2 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),按儀器的‘菜單’鍵在‘溫控’欄,查看設定是否正常;
柱箱:100 進(jìn)樣2:150 器:150
3 在‘溫控’欄光標放在‘關(guān)’字上,按‘1’鍵—按‘確認’鍵這樣‘關(guān)’字變成‘開(kāi)’字,等待實(shí)際溫度后面的號變成‘對’,此時(shí)實(shí)際溫度到設定溫度進(jìn)行下一步。
4 點(diǎn)火:打開(kāi)空氣鋼瓶輸出壓力為0.4~0.5Mpa之間,同時(shí)打開(kāi)氫氣鋼瓶輸出壓力為0.2Mpa;并調儀器所需的壓力(空氣調0.1 Mpa/氫氣調0.1–0.2Mpa之間)進(jìn)行點(diǎn)火,點(diǎn)火后氫氣降儀器所需的壓力0.1Mpa;(或氫氣開(kāi)到0.1Mpa空氣降0.05 Mpa以下點(diǎn)火,點(diǎn)火后調0.1Mpa)
二:測試樣品
1 打開(kāi)N2000在線(xiàn)色譜工作站選擇通道1→OK→數據采集→查看基線(xiàn):查看基線(xiàn)位置,用工作站中的零點(diǎn)校正讓基線(xiàn)自動(dòng)回到零點(diǎn),等待基線(xiàn)走直
2 進(jìn)樣分析:用微量進(jìn)樣器吸取樣品0.2ul注入汽化室→點(diǎn)擊“采集數據”:等待所測組份出完→停止采集→預覽:查看結果進(jìn)行分析;如果繼續進(jìn)樣重復此步。
三:關(guān)機
關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶,同時(shí)在‘溫控’欄光標放在‘開(kāi)’字上,按‘0’鍵—按‘確認’鍵這樣‘開(kāi)’字變成‘關(guān)’字,等待柱箱的溫度降近室溫,關(guān)閉氮氣鋼瓶、關(guān)閉主機電源。
注:
1)載氣通過(guò)時(shí)不加熱;
2)經(jīng)常換汽化墊(汽化墊用30–40次即換);
3)操作過(guò)程中斷電,先把氫氣、空氣關(guān)掉,關(guān)閉主機電源1小時(shí)后關(guān)閉載氣;
4)酒樣的配置:10毫升的酒+0.2毫升的內標液用微量進(jìn)樣器吸取0.2微升注入色譜儀
 N2000內標法操作步驟
1.進(jìn)一針白酒標樣:采集數據–停止采集的文件名如A0001(即保存路徑。)
2.點(diǎn)擊“方法”- 點(diǎn)擊“積分”:選定面積內標法-點(diǎn)擊“采用”。
3.  點(diǎn)擊“組分表”– 點(diǎn)擊“譜圖”:按文件的保存路徑找到文件名如A0007雙擊打開(kāi)。然后點(diǎn)擊“全選”:即帶入所有的保留時(shí)間,確定內標拖動(dòng)其序列號到一位,在‘內標峰’欄雙擊‘否’改成‘是’,在‘內標物純量’欄輸入1,在‘因子1’欄輸入1,然后在‘峰名’欄輸入峰名其余不變。點(diǎn)擊“采用”–OK,點(diǎn)擊“校正”進(jìn)入另一個(gè)對話(huà)框。
4.點(diǎn)擊“組分含量”依次輸入標樣上的濃度–OK,點(diǎn)擊“加入標樣”出現打開(kāi)譜圖文件的對話(huà)雙擊文件名如A0007打開(kāi),–點(diǎn)擊“校正完畢—內標量改成0.352
5.點(diǎn)擊“另存”輸入文件名(注意保存路徑)–點(diǎn)擊“保存”
內標法在白酒分析氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內標法時(shí),在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。