在氣相色譜儀分析中，溫度控制系統為氣相色譜儀重要組成部分。從功能上而言，氣路控制系統（電子流量控制系統，EPC）需要使用溫度參數進(jìn)行流量校正和計算；進(jìn)樣系統則需要設定合適的溫度以保證液體樣品可以完全迅速汽化，從而被載氣帶入色譜柱中進(jìn)行分離；柱溫箱通過(guò)設置合適的溫度程序，以保證目標組分在色譜柱中的高效、快速分離；檢測器則需要通過(guò)溫度控制保證靈敏度、避免燃燒水汽冷凝等；此外，樣品引入裝置如六通閥、熱脫附、頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集等，也需要進(jìn)行溫度控制以實(shí)現樣品揮發(fā)、低溫冷凝聚焦等功能。
溫度控制范圍、溫度穩定性、設定溫度的最小調節量、溫度均勻度、設定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差及程序升溫重復性都是氣相色譜儀器需要關(guān)注的內容。如果溫度控制系統出現故障，會(huì )對儀器的基線(xiàn)和分析的重復性造成影響，本節譜析儀器工程師主要介紹國產(chǎn)氣相色譜儀溫度控制對基線(xiàn)的影響。
引起溫度控制問(wèn)題的原因很多，其主要表現是基線(xiàn)規律性波動(dòng)、基線(xiàn)抬升和基線(xiàn)噪聲變大等。
1 正?？販叵聦€(xiàn)的影響
在氣相色譜儀分析過(guò)程中，一般情況下，進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器溫度的升高會(huì )導致基線(xiàn)噪聲增大、基線(xiàn)位置抬升。一方面是由于柱溫升高，色譜柱流失增和進(jìn)樣口污染物流失增加；另一方面是由于溫度的升高可能導致檢測器的靈敏度提升。
2 儀器保溫材料對基線(xiàn)的影響
氣相色譜儀進(jìn)樣口、檢測器和柱溫箱等的溫度控制，一般是依靠電路控制與物理保溫材料共同實(shí)現。在檢測器、進(jìn)樣口和柱溫箱外部均會(huì )包裹有保溫棉，如果保溫棉裝填不均勻，往往會(huì )引起基線(xiàn)規律性波動(dòng)，典型的是TCD和ECD等濃度型檢測器。
3 儀器控溫結構及程序對基線(xiàn)的影響
除了了電路控制與物理保溫材料之外，氣相色譜柱溫箱還通過(guò)儀器后開(kāi)門(mén)機構進(jìn)行降溫和冷熱氣流交換。升溫過(guò)程中后開(kāi)門(mén)機構持續保持關(guān)閉；降溫過(guò)程中后開(kāi)門(mén)機構打開(kāi)，當溫度達到設定之后，后開(kāi)門(mén)機構關(guān)閉。如果儀器控溫程序出現缺陷漏洞或者機械結構上用以判斷后開(kāi)門(mén)機構的觸控開(kāi)關(guān)故障，往往會(huì )導致后開(kāi)門(mén)機構反復開(kāi)關(guān)，導致柱溫箱溫度波動(dòng)，從而引起基線(xiàn)規律性波動(dòng)。下圖為某儀器柱溫箱由150℃降溫到50℃后，后開(kāi)門(mén)機構程序漏洞造成反復開(kāi)關(guān)，導致基線(xiàn)規律性波動(dòng)。
除了上述控溫程序問(wèn)題之外，如果儀器控溫程序失控，溫度升至過(guò)高，則會(huì )導致基線(xiàn)嚴重上漂，對儀器造成損害。下圖為某廠(chǎng)家儀器控溫程序失控，溫度過(guò)高導致的基線(xiàn)上漂。

由于溫度控制引起的基線(xiàn)問(wèn)題多數是由于儀器軟件漏洞或者機械電路結合不佳引起，在選用國產(chǎn)氣相色譜儀器時(shí)候盡量選用大廠(chǎng)家或者品牌時(shí)間久的供應商。更多儀器資訊敬請關(guān)注山東譜析科學(xué)儀器有限公司網(wǎng)站。