氣相色譜儀是理化檢驗中最重要的儀器之一,譜析色譜小編以下介紹氣相色譜儀中主要的檢測器氫火焰離子化檢測器常見(jiàn)的故障及處理方法。
1、正?,F象:
在未點(diǎn)火之前,放大器在最高靈敏度檔基線(xiàn)穩定,可以用FID調零鍵將記錄儀指
針調至零處,點(diǎn)火后,若兩支氣路流速一致,柱老化一致,裝填一致,記錄儀指針有
偏離,偏離小于1mV,可用 FID調零鍵調回,基線(xiàn)穩定。進(jìn)樣后出峰。
2、故障現象:
A、未點(diǎn)火前,放大器無(wú)法調零,可能原因:
(1)放大器失調,應維修放大器,最好和生產(chǎn)廠(chǎng)家聯(lián)系。
(2)放大器輸入信號線(xiàn)絕緣不良或短路,可將FID檢測器上的高頻插頭卸下,測
量絕緣應大于106MΩ。
B、點(diǎn)火后,記錄儀信號無(wú)法調零,可能原因:
(1)空氣不純,可降低流量,若有好轉,說(shuō)明空氣不純,應嚴格純化空氣。
(2) H2和N2不純。
(3)色譜柱沒(méi)老化好,或色譜柱嚴重流失。
(4)火焰燒到收集極,可降低載氣流速。
(5)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。
C、基線(xiàn)穩定,但進(jìn)樣不出峰,或靈敏度顯著(zhù)下降,可能原因:
(1)靈敏度選擇太低。
(2)進(jìn)樣器密封墊漏氣。
(3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。
(4)注射針使用過(guò)久本身漏氣,或進(jìn)樣器溫度太低。
(5)輸入信號線(xiàn)斷路或短路,或極化電壓沒(méi)加上。
D、基線(xiàn)不穩定,可能原因:
(1)氣體不純,夾雜某些有機物。
(2)離子室嚴重污染。
(3)氫火焰太大。
(4)離子室信號線(xiàn)接觸不良或極化電壓未加上。
(5)放大器故障。
(6)有嚴重漏氣的地方。
(7)色譜柱被污染。
(8)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。
E、拖尾峰現象:
(1)玻璃內襯管損壞。
(2)進(jìn)樣量過(guò)大。
(3)汽化溫度太低。