在氣相色譜儀分析中如果色譜柱老化不及時(shí),會(huì)為分析造成很多影響,包括鬼峰(可能和目標(biāo)物重合或者干擾目標(biāo)物,影響分離度、重復(fù)性峰面積和保留時(shí)間重復(fù)性及檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性)、色譜峰拖尾和展寬、基線噪聲變大甚至不出峰等。在分析中,為了避免以上問題,應(yīng)當(dāng)及時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候,從避免污染的角度來說,最好不要連接檢測(cè)器。如果不連接檢測(cè)器,通用的操作是將檢測(cè)器下端使用死堵(或者實(shí)心壓環(huán)、或者穿入實(shí)心鐵絲的常規(guī)石墨壓環(huán))堵死,并關(guān)閉溫度。細(xì)節(jié)上而言,如果是FID檢測(cè)器,不用點(diǎn)火,也不用開氫氣和空氣;如果是ECD檢測(cè)器,請(qǐng)?jiān)O(shè)定尾吹氣,保證柱溫箱高溫時(shí),即使傳導(dǎo)熱量和溫度給ECD,也能保證ECD內(nèi)部放射源的安全。特別強(qiáng)調(diào)的是,不要使用氫氣老化色譜柱,以免氫氣在柱溫箱內(nèi)部聚集,可能會(huì)有爆炸危險(xiǎn)。
如果色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候連接檢測(cè)器,請(qǐng)正常打開和使用檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度至少不低于色譜柱老化的最高溫度,能高20℃左右最好。如FID可以點(diǎn)火監(jiān)控基線等。