農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)認(rèn)證在生產(chǎn)制造和應(yīng)用過程中,都離不開氣相色譜儀等分析儀器的使用。氣相色譜儀等分析儀器是產(chǎn)品質(zhì)量的“檢察官”,是工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”,是新工藝新技術(shù)研發(fā)的“先行官”。因此,在建立質(zhì)量保證部(簡稱:質(zhì)保部)檢測實驗室時,必須做好氣相色譜儀等分析儀器的選型與配套。
二、分析儀器應(yīng)用的必要性
企業(yè)認(rèn)證實驗室中的分析儀器主要作用:
1、 產(chǎn)品質(zhì)量檢測的需要
2、 安全生產(chǎn)檢測的需要
3、 保證生產(chǎn)工藝并減少成本消耗的需要
4、“三廢”處理結(jié)果檢驗的需要
三、農(nóng)藥基本質(zhì)量指標(biāo)
根據(jù)FAO和WHO以及有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對農(nóng)藥生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量的要求,一般有以下幾個通用控制指標(biāo):
1、有效成分含量。根據(jù)有效成分的化合物結(jié)構(gòu),可以選擇化學(xué)法(含分光光度法),氣相色譜法,液相色譜法等。
2、 水分。因為多數(shù)需控制在0.5%以內(nèi),一般液體產(chǎn)品選擇卡爾-費休法,固體產(chǎn)品選擇共沸蒸餾法或加熱減量法(視產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性和含水量而定)。
3、熔點。
4、酸度或堿度,或1%水溶液的pH值。
5、粒度。對懸浮劑而言,控制好生產(chǎn)過程中的粒度,是提高成品懸浮率的關(guān)鍵。
6、旋光性。僅對有旋光性的物質(zhì)。
通常會采用FAO、WHO、CIPAC及有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)(或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))規(guī)定的要求進(jìn)行檢測
四.氣相色譜儀部分技術(shù)說明
選用帶FID或TCD檢測器的氣相色譜儀。
一般要求:
1、FID檢測器的氣相色譜儀
應(yīng)用:有效成分質(zhì)量控制,雜質(zhì)檢測,溶劑,過程控制
原理:氫火焰離子化檢測器
敏感度≤5×10-11 g/s(樣品:C16)
分流/不分流進(jìn)樣器
溫控:程序升溫系統(tǒng)
柱溫箱溫度范圍:室溫上7℃~399℃(增量0.1℃)
控溫精度:±0.1℃
2、TCD檢測器的氣相色譜儀
應(yīng)用:有效成分質(zhì)量控制,雜質(zhì)檢測,溶劑,過程控制,溶劑中微量水分
原理:檢測器
靈敏度;≥2000mv/mg
分流/不分流進(jìn)樣器
溫控:程序升溫系統(tǒng),
柱溫箱溫度范圍:室溫上7℃~399℃(增量0.1℃)
控溫精度:±0.1℃
3、色譜柱
配備OV-101,SE-30,SE-54,OV-17,GDX,聚乙二醇等填充柱或毛細(xì)管柱。
五.液相色譜儀部分技術(shù)說明
選用帶紫外檢測器的液相色譜儀
一般要求:
常規(guī)分析,要求能定量、定性和紫外全波長掃描,除了能對主要成分定量外,還能分析雜質(zhì)成分。
配置要求:
l 流動相輸液系統(tǒng):二元高壓梯度泵
流量范圍:0.001—10.000ml/min(每臺泵)
流量精度:RSD < 0.1%
柱塞容量:<30ul
雙波長紫外檢測器:
1、光源 氘燈、汞燈(用于波長度檢查)
2、波長范圍 190-700nm
3、光譜帶寬度 8nm
4、波長準(zhǔn)確度 ±1nm
5、波長重現(xiàn)性 ±0.1nm
6、漂移 ≤1×10-4 AU/hour
7、噪音水平 ≤±0.35×10-5 AU
8、雙波長測定模式
9、輸出/輸入 同時具備模擬及數(shù)字信號
柱溫箱
強(qiáng)制空氣循環(huán)型色譜柱柱溫箱(帶制冷模式)
溫控范圍 室溫-15℃—85℃
溫控精度 ±0.1℃
手動進(jìn)樣器
50ul進(jìn)樣針兩支,帶傳感器。10ul定量環(huán)一個。
系統(tǒng)控制器
系統(tǒng)控制器用于電腦和色譜儀之間的反控和數(shù)據(jù)采集傳輸
工作站:
1.基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原廠原裝 中文工作站軟件,功能包括數(shù)據(jù)采集、儀器控制、數(shù)據(jù)分析(積分、定量和報告),自動故障診斷和儀器維護(hù)
2.支持電子記錄/電子鑒名
3. 品牌商務(wù)電腦:雙核P42.5GHZ,250G硬盤,內(nèi)存≥1G,19寸LCD,品牌激光打印機(jī)。
色譜柱:反相柱C18二根,C8一根,正相柱一根。可以視產(chǎn)品需要,另配。
六、微量水分測定儀部分技術(shù)說明
微量水分測定儀是庫侖儀和卡爾—費休法有效結(jié)合的應(yīng)用電量法測定水分的儀器。符合GB/T606-2003《化學(xué)試劑,水分測定通用方法;卡爾費休法》等方法標(biāo)準(zhǔn)要求。
該儀器克服了卡爾—費休法操作上的煩瑣缺點,采用了大電解電流及電流自動控制,測定結(jié)果直接數(shù)字顯示,測定性質(zhì)不同的液體、固體、氣體中微水含量,對于不溶于試劑的固體,以及與試劑起化學(xué)反應(yīng)的或容易污染電極的物質(zhì),可配用相應(yīng)的固體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行測量。從而成為率、全自動的水分測定儀器。
主要技術(shù)指標(biāo)
顯示系統(tǒng):四位十進(jìn)制數(shù)字
讀出單位:微克水
滴定方式:電量滴定方式(庫侖分析)
電解電流輸出:0-300mA自動控制
顯示:四位LED數(shù)字顯示
測量范圍:10μg-100mgH2O(典型值10μg-10mg)
滴定速度:0.6mg/min(zui大值)
靈敏閾:1ugH2O
準(zhǔn)確度:10μg-1mg±5ug,對于1mg以上,轉(zhuǎn)換為0.5%(不含進(jìn)樣誤差)
終點指示:終點指示燈亮,蜂鳴器響,計數(shù)停止,即測定過程結(jié)束
電源:交流220V±10%,50赫茲
功率消耗:小于40VA
使用環(huán)境溫度:5℃-40℃
使用環(huán)境濕度:≤85%
七、pH計部分技術(shù)說明
PH計,是一種常用的儀器設(shè)備,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。該儀器是農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門認(rèn)證中的必備檢驗設(shè)備。
主要技術(shù)指標(biāo)
測量范圍:0.00~14.00ph 在0℃~80℃
解析度:0.01pH
度:±3 位(不含電極誤差)
輸入阻抗:1012Ω
溫度要求:感測器:NTC 熱敏電阻式感測器
使用范圍:0℃~80℃ (32℉~176℉)
解析度:0.1℃/0.1℉
度:±1℃ (2℉)
電壓范圍:0mV~1999mV (自動換檔) 解析度:0.1/1 mV 度:±(0.5%讀值+2 位)
操作環(huán)境:0℃~50℃
相對濕度<75%R.H.
儲存環(huán)境:-20℃~60℃,0~80%R.H. (電池移除后)
度測試環(huán)境:23℃±5℃,
相對濕度<75%
八、其他儀器部分技術(shù)說明
1、激光粒度儀。
激光粒度儀是利用激光所特有的單色性、準(zhǔn)直性等特點,根據(jù)顆粒對光的散射現(xiàn)象,按照Mie散射理論作為儀器的測量基礎(chǔ)而設(shè)計的實驗室測試儀器。
激光粒度儀工作原理
被測顆粒放入樣品池使之成為懸浮狀態(tài),當(dāng)He-Ne激光器發(fā)出的激光束通過樣品池時將會產(chǎn)生散射光,散射光的分布與被測顆粒的直徑D、顆粒的相對折射率m和散射角θ有關(guān)。散射光由光電探測器接收,并經(jīng)放大和A/D轉(zhuǎn)換后經(jīng)RS232或USB接口送入計算機(jī),經(jīng)數(shù)據(jù)處理和計算后就可以顯示或打印出被測顆粒的粒徑分布,各種平均直徑及比表面積等參數(shù)。
主要技術(shù)指標(biāo)
可測粒徑范圍:0.5-200μm;
測量時間:采樣時間0.5秒,計算時間一般為幾秒種;
準(zhǔn)確度:±6%(D50);
重復(fù)性:±6%(D50);
測量對象:粉末狀顆粒、液-液和液-固系統(tǒng)中的液滴或固體顆粒;
粒徑分布模式:自由分布及函數(shù)限定(R-R)分布;
2、旋光儀
旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門,用于化驗分析或過程質(zhì)量控制。
旋光儀工作原理
當(dāng)檢測池中放進(jìn)存有被測溶液的試管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個角度,零度視場便發(fā)生了變化,轉(zhuǎn)動檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場。這個轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,測得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和含量了。
主要技術(shù)指標(biāo)
調(diào)制器:法拉弟磁光調(diào)制器
讀 數(shù):分度盤讀數(shù),讀數(shù)單位:度
光 源:鈉光燈(589.3毫微米:)
測量精度:±(0.01°+測量值×5/10000)
測量范圍:±45。
可測樣品zui低透過率:10%(對鈉光而言)
讀數(shù)器:自動示數(shù)。速度:1°/秒。
試 管:100毫米,200毫米
3、快速水分測定儀
適用于固體物料的干燥失重檢驗。紅外金屬加熱單元,分析終點自動判斷,清晰讀取測定結(jié)果。
主要技術(shù)指標(biāo)
溫度范圍:50~160℃
zui小樣品稱量:0.5g
zui大樣品稱量:35g
水份含量可讀性:0.01%
可讀性:1mg
溫度調(diào)節(jié):1℃
單位:水份和干重含量%,干重g,ATRO Dry,ATRO Wet
九、驗收和安裝調(diào)試
1、準(zhǔn)備好儀器安裝地的硬件、電氣、水等要求。
2、開箱檢查確認(rèn)儀器各部件、耗材等是否與合同內(nèi)容、裝箱單一致。
3、根據(jù)不同儀器的要求,按照儀器使用說明書進(jìn)行安裝調(diào)試,現(xiàn)場確認(rèn)結(jié)果。有條件的,進(jìn)行一個或數(shù)個實際樣品的測試。
4、安裝調(diào)試工程師還應(yīng)當(dāng)進(jìn)行簡單操作培訓(xùn),內(nèi)容:基本的操作、設(shè)定、注意事項等。
十、檢測實驗室環(huán)境的要求
1、 潔凈:分析實驗室應(yīng)設(shè)在清潔的場所。
2、 避免噪音和振動:應(yīng)盡量避開噪音較大和劇烈振動的設(shè)備,以免影響儀器的穩(wěn)定性和檢測的準(zhǔn)確性。
3、 房屋結(jié)構(gòu):應(yīng)以鋼筋水泥為好。
4、 防腐蝕性:為防止儀器被酸霧、堿霧及潮濕等腐蝕,儀器室內(nèi)不應(yīng)做樣品前處理,也不宜安裝水龍頭及水槽等。樣品處理間應(yīng)另設(shè)。
5、 防塵墻壁;儀器室墻面和地面,應(yīng)鋪以瓷磚或水磨石(墻面,從地面起高度1.7米)。
6、 照明:應(yīng)有良好的間接而照度均勻的光線。窗,應(yīng)安裝窗簾,以防日曬。
7、 通風(fēng):應(yīng)經(jīng)常保持良好的通風(fēng),及時排除有毒氣體。
8、 溫度和濕度:分析儀器屬于精密儀器,環(huán)境的溫度和濕度對儀器的使用和檢測結(jié)果有很大的影響。所以,儀器室應(yīng)安裝空調(diào)設(shè)備,保持室內(nèi)的恒溫恒濕環(huán)境,以確保儀器的正常運行及分析數(shù)據(jù)的可靠性。
9、 電源:儀器使用的電源電壓必須保持穩(wěn)定。為防止電壓波動給儀器運行帶來不穩(wěn)定,應(yīng)在一起前加設(shè)穩(wěn)壓電源,將電壓輸入波動控制在220V±3%以內(nèi)。
10、 防爆:對使用氫氣作為載氣或燃?xì)獾姆治鍪?,其建筑及電氣設(shè)計應(yīng)考慮防爆要求。
11、 氣源室:應(yīng)盡量考慮專用鋼瓶氣源室,面積不必大,但應(yīng)與所用儀器室臨近?;?,安裝鋼瓶專用柜,不用時須上鎖。
12、 儀器接地:包括儀器外殼接地和電源插座中的地線接地。
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