苯是一種用于多種日用化學(xué)品生產(chǎn)的主要原料。噻吩是苯中一種常見的含硫雜質(zhì)，新版GB/T3405-2011《石油苯》國家標(biāo)準(zhǔn)要求分析石油苯中噻吩含量，采用的方法包括ASTM D4735 和ASTMD1685，其中ASTM D4735 氣相色譜法測定石油苯中的噻吩含量為仲裁方法，為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，針對該方法我們開展技術(shù)實驗
苯中噻吩含量的測定一般采用GB/T 14327-2009《苯中噻吩含量的測定方法》中分光光度法和氣相色譜法進行，其中分光光度法存在著樣品前處理和取樣復(fù)雜及測定誤差較大等缺陷；而氣相色譜儀分析法分析一個試樣全過程需要2小時左右，而且測定所用的無噻吩苯需要人工用濃硫酸洗苯，500ml無噻吩苯需消耗6瓶濃硫酸，浪費大量試劑，污染嚴重。山東譜析科學(xué)儀器有限公司采用新型結(jié)構(gòu)國產(chǎn)氣相色譜儀、配備火焰光度檢測器（FPD）分析苯中噻吩，可以大大縮短分析時間，降低成本，提高苯產(chǎn)品的檢測速度。FPD可測到0.05–100ppm范圍噻吩，可以與進口安捷倫、島津儀器媲美。
標(biāo)準(zhǔn)ASTM D4735-2009《苯中微量噻吩測定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法(氣相色譜法)》，要求使用配備了火焰光度檢測器( FPD)的國產(chǎn)氣相色譜儀。測定苯中微量哇塞吩火焰光度檢測器( FPD) 是利用富氫火焰使含硫的有機物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射出一定波長的光，光強度與被測組分的量成正比。FPD 對硫的響應(yīng)不同于其它氣相色譜檢測器，它是獨特的非線性響應(yīng)，響應(yīng)信號與硫化物濃度的平方成正比。
【儀器條件】
柱溫：70℃; 氫氣流量：20mL/min; 參比氣流量：30mL/min; 尾吹氣流量：5mL/min; 閥箱溫度：90℃。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC-17 由FPD火焰光度檢測器、不分流進樣口共同組成
色譜工作站 N2000 雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱 填充柱
高純氫氣發(fā)生器 PXH-300 流量300ml/min
空氣發(fā)生器 PXA-2000 流量300ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L
標(biāo)準(zhǔn)樣品 噻吩: 分析純; 苯: 分析純;
微量注射器 10uL
【操作條件】 進樣口溫度180℃ 載氣流速( N2) 60mL/min FPD 溫度250℃ 氫氣流速75mL/min
空氣流速100mL/min 100 柱箱溫度70℃
火焰光度（FPD）型國產(chǎn)氣相色譜儀具有高靈敏度和高選擇性主要分析含硫磷化合物，特別是硫化物的痕量檢測。也用于有機金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。外標(biāo)法定量，優(yōu)化確定汽化溫度、氣體流速等色譜條件，樣品分離效果度較好。氣相色譜儀所配置火焰光度檢測器是自主設(shè)計，自主研發(fā)的高性能檢測器，比國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比具有結(jié)構(gòu)獨特、分析速度快、操作簡便、抗干擾強、重現(xiàn)性好、精確度高等特點，滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢測要求。
