在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法，即為頂空進(jìn)樣器，在一密閉的容器中放入待測樣品，利用加熱升溫從樣品基體中將揮發(fā)性組分揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，色譜分析通過(guò)對頂部氣體的直接抽取來(lái)進(jìn)行，從而使樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量得到檢驗。通過(guò)對頂空進(jìn)樣技術(shù)的使用，能夠使冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程得以免除，使有機溶劑對分析造成的干擾得以避免，使色譜柱及進(jìn)樣口的污染得以減少。此儀器能夠連接國內外各種型號的氣相色譜儀。
頂空進(jìn)樣器結構
如下為頂空進(jìn)樣器的主氣路各部件:
樣品定量環(huán)
取樣探針
管路與接頭
5個(gè)閥
3個(gè)加熱區
壓力傳感器
頂空分析流程
頂空進(jìn)樣器的分析過(guò)程包括以下五個(gè)步驟:
加熱平衡
樣品瓶加壓
填充樣品定量環(huán)
定量環(huán)平衡
進(jìn)樣
頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣方式
自動(dòng)進(jìn)樣:
1.采用注射器進(jìn)樣
對氣密自動(dòng)注射器進(jìn)行采用和對樣品的加熱和平衡模塊進(jìn)行增加。
2.壓力平衡頂空進(jìn)樣系統
3.壓力控制定量管進(jìn)樣系統
手動(dòng)進(jìn)樣:
在一定溫度下達到平衡后對氣密注射器進(jìn)行采用，從容器中對頂空氣體樣品進(jìn)行抽取并且往GC注射入進(jìn)行分析。
頂空進(jìn)樣器工作規程
1.向樣品探針位置移動(dòng)平衡好的樣品瓶
樣品瓶通過(guò)升降機提升，使樣品探針往樣品瓶?jì)冗M(jìn)入。
2.揮發(fā)組分從樣品瓶上部空間提取
載氣通過(guò)電磁閥動(dòng)作對樣品瓶加壓，以及樣品通過(guò)電磁閥動(dòng)作在樣品環(huán)充滿(mǎn)。
3.往GC進(jìn)樣口傳送樣品
整個(gè)樣品流路通過(guò)載氣清掃：從六通閥至樣品環(huán)傳輸線(xiàn)、色譜儀進(jìn)樣口。
4.對樣品盤(pán)鏈進(jìn)行移動(dòng)
樣品盤(pán)鏈在步進(jìn)馬達的帶動(dòng)下由1號位(基本位)往樣品瓶位移動(dòng)。
5.往儀器烘箱放入樣品瓶
遮閉門(mén)和升降機同步使樣品瓶往儀器烘箱放入。
6.對樣品進(jìn)行加熱及平衡
加熱樣品瓶。
