在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法，即為頂空進(jìn)樣器，在一密閉的容器中放入待測(cè)樣品，利用加熱升溫從樣品基體中將揮發(fā)性組分揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，氣相色譜分析通過對(duì)頂部氣體的直接抽取來(lái)進(jìn)行，從而使樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量得到檢驗(yàn)。通過對(duì)頂空進(jìn)樣技術(shù)的使用，能夠使冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程得以免除，使有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾得以避免，使色譜柱及進(jìn)樣口的污染得以減少。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器能夠連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器注意事項(xiàng)
1、因?yàn)檩d氣不僅進(jìn)入頂空，而且同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀，因此亦應(yīng)當(dāng)凈化用于頂空的氣體。
2、傳輸線溫度，定量管溫度已經(jīng)頂空瓶加熱溫度應(yīng)當(dāng)從小到大,傳輸線溫度應(yīng)當(dāng)和進(jìn)樣口的溫度相同或者比進(jìn)樣口的溫度要小。
3、對(duì)于時(shí)間設(shè)置，樣品充滿定量管應(yīng)當(dāng)有充分的時(shí)間，定量管不需要太長(zhǎng)的平衡時(shí)間，需要足夠長(zhǎng)的進(jìn)樣的時(shí)間。關(guān)鍵點(diǎn)是設(shè)置氣相運(yùn)行時(shí)間（按照具體情況定）、進(jìn)樣時(shí)間(1min)、環(huán)平衡時(shí)間(0.1min左右)、環(huán)填充時(shí)間(小于1min)、瓶加壓時(shí)間(小于1min)以及瓶平衡時(shí)間(驗(yàn)證獲得)這6個(gè)時(shí)間參數(shù)。
4、為了防止頂空儀受到破壞，使使用壽命縮短，不能設(shè)定過高的溫度。樣品瓶溫度至少比溶劑沸點(diǎn)15攝氏度要低，同時(shí)需要對(duì)不相溶液體的共沸情況不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品用頂空方法進(jìn)行測(cè)定不合適進(jìn)行考慮。
5、因?yàn)槁?lián)合使用頂空儀需和氣相色譜儀，所以需要對(duì)頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一加以留心，例如，為了使樣品的氣化方便，氣相色譜儀的汽化室溫度要比傳送帶溫度高。
6、瓶體積的恒定會(huì)影響重復(fù)性，同時(shí)需要對(duì)瓶高度和探針高度的關(guān)系有所考慮。
7.二毫米會(huì)優(yōu)化峰型為襯管所采用。
8、進(jìn)樣針、探針和定量環(huán)斷較為容易，探針不能將液體樣吸到，容易對(duì)氣路造成污染，需要留心維護(hù)。
