柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件是影響氣相色譜儀分離效果的主要因素。
1.柱長,柱內(nèi)徑對氣相色譜儀分離效果的影響:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
2.柱溫對氣相色譜儀分離效果的影響:柱溫是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3.載氣流速氣相色譜儀分離效果的影響:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
4.固定相氣相色譜儀分離效果的影響:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5.進(jìn)樣氣相色譜儀分離效果的影響:一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。
以上就是山東譜析工程師提供的影響氣相色譜儀分離效果的幾種因素,養(yǎng)成一個良好的操作習(xí)慣,掌握儀器的性能習(xí)性,保證儀器有一個好的運(yùn)行狀態(tài),也是每個合格的化驗員必備的條件。
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