色譜法起源于20世紀(jì)初,1906年俄國植物學(xué)家米哈伊爾·茨維特用碳酸鈣填充豎立的玻璃管,以石油醚洗脫植物色素的提取液,經(jīng)過一段時(shí)間洗脫之后,植物色素在碳酸鈣柱中實(shí)現(xiàn)分離,由一條色帶分散為數(shù)條平行的色帶。由于這一實(shí)驗(yàn)將混合的植物色素分離為不同的色帶,因此茨維特將這種方法命名色譜法。
以氣體為流動(dòng)相(稱載氣)的色譜分析法稱氣相色譜法(GC)。目前國產(chǎn)氣相色譜儀在石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、環(huán)保等方面應(yīng)用廣泛。主要用于被分析對象的定量和定性分析。
國產(chǎn)氣相色譜儀特點(diǎn)
1、高靈敏度:可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
3、高自動(dòng)化:操作簡便可同時(shí)檢測多種物質(zhì)。
4、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
5、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
啥是氣相色譜儀?它分幾類?
氣相色譜是指以氣相作為流動(dòng)相的色譜分離檢測技術(shù)。一般可按以下幾方面分類:
1、按固定相聚集態(tài)分類:
①氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
②氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
2、按過程物理化學(xué)原理分類:
①吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
②分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
③其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類:
①柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。
②紙色譜:以濾紙為載體,
③薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動(dòng)力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。
國產(chǎn)氣相色譜儀常用術(shù)語及基本概念解釋
1、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。
2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。
3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間橫座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。
5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。
6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間。從進(jìn)樣到出現(xiàn)待測組分色譜峰所需的時(shí)間稱樣品的保留時(shí)間。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。
7、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值與此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對保留值。
8、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。