在進(jìn)行氣相色譜柱老化之前，譜析工程師建議先做一些準備工作，避免儀器系統的污染（如進(jìn)樣口污染、載氣不純等）對色譜柱造成二次污染，導致老化效果不佳。
1 常規維護
老化之前的常規維護準備內容主要包括以下內容：（1）開(kāi)啟鋼瓶，觀(guān)察鋼瓶載氣等壓力是否足夠；（2）如果使用氫氣發(fā)生器，檢查氫氣發(fā)生器的液位是否在要求之內（即使老化色譜柱時(shí)色譜柱不接在如FID等檢測器上——即不開(kāi)啟和不使用檢測器，也應該及時(shí)觀(guān)察液位）；（3）檢查氣體凈化裝置是否需要更換（包括發(fā)生器自帶的凈化裝置及管路安裝另行安裝的凈化裝置）；（4）檢查進(jìn)樣口的進(jìn)樣墊和襯管、O型圈等是否需要更換；（5）做好儀器使用記錄，包括使用人、使用日期、用途，鋼瓶壓力記錄和鋼瓶更換記錄，儀器維護記錄（如進(jìn)樣墊和襯管更換記錄）等。
儀器在長(cháng)期使用過(guò)程中，毛細柱進(jìn)樣口的襯管中可能積聚大量的污染物、進(jìn)樣墊碎屑等；O型圈老化變形后也會(huì )持續散發(fā)污染物，老化之前應當及時(shí)更換相關(guān)耗材，避免在老化色譜柱時(shí)污染物進(jìn)入到色譜柱中，卻不能完全排出色譜柱，從而對色譜柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶劑超聲清洗一下填充柱進(jìn)樣口用以安裝填充柱的適配器并烘干。
氣源的純度保證、氣體凈化裝置的及時(shí)更換可以除去氣源中的污染物以及水、微量氧等，延長(cháng)色譜柱壽命，因此也應當及時(shí)更換。相關(guān)詳細內容，可以點(diǎn)擊鏈接查看往期文章：第09篇 氣相色譜中的氣體凈化裝置///氣相色譜第二課：2.3 開(kāi)啟儀器之前的準備
2、正確維護待老化的色譜柱
對于分析了基質(zhì)比較復雜樣品（如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農殘提取液、土壤半揮發(fā)性有機物萃取液）的毛細管色譜柱，會(huì )有大量的污染物聚集在柱頭，對于該種情況下的色譜柱，老化之前應適當截取一段色譜柱的柱頭（當截取長(cháng)度較長(cháng)時(shí)候，如果使用帶有EPC的儀器，請注意更改軟件中色譜柱長(cháng)度的設置）；另外，對于新的色譜柱或者長(cháng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱，平時(shí)保存時(shí)候會(huì )使用橡膠密封墊封閉兩端，老化之前也應當截取一段柱頭，避免橡膠碎屑殘留柱頭。
如果使用的是填充柱，不能進(jìn)行截取柱頭的操作，老化前最好通過(guò)鑷子或者細鐵絲將柱頭的污染物碎屑取出；必要情況下更換柱頭的鐵絲網(wǎng)或者石英棉也可。
3 、正確進(jìn)行色譜柱的安裝
由于色譜柱老化后一般會(huì )直接進(jìn)行樣品分析，所以老化時(shí)請正確安裝色譜柱（填充柱或者毛細管色譜柱）。對于各個(gè)廠(chǎng)家的儀器，毛細柱的安裝長(cháng)度都是有嚴格要求的，一方面，毛細柱安裝長(cháng)度的改變，將影響氣相色譜分析的重復性；另外一方面，毛細柱安裝位置不正確，會(huì )導致靈敏度嚴重下降，甚至于待檢物質(zhì)不出峰。同時(shí)，毛細管色譜柱的安裝力度也應當符合要求，避免柱螺帽擰的過(guò)緊致使色譜柱斷裂，導致老化時(shí)色譜柱中無(wú)載氣，造成色譜柱的不可逆熱損壞。
因此，安裝完畢、老化之前，應當及時(shí)檢漏，最好將色譜柱尾端置于酒精中觀(guān)察是否有氣泡，用以檢查色譜柱中間是否斷裂、安裝是否牢固等，除此之外，如果是老化毛細管色譜柱，請將色譜柱正確固定在色譜柱支架上，不要將色譜柱或者色譜柱尾端隨意放置于柱箱內部。高溫老化及升降溫過(guò)程中，柱溫箱內壁溫度和柱溫箱內溫度可能存在差異，緊貼內壁有可能造成色譜柱固定相損壞。
4、確定老化色譜柱時(shí)是否連接檢測器
從避免污染的角度來(lái)說(shuō)，色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候，最好不要連接檢測器。如果不連接檢測器，通用的操作是將檢測器下端使用死堵（或者實(shí)心壓環(huán)、或者穿入實(shí)心鐵絲的常規石墨壓環(huán)）堵死，并關(guān)閉溫度。細節上而言，如果是FID檢測器，不用點(diǎn)火，也不用開(kāi)氫氣和空氣；如果是ECD檢測器，請設定尾吹氣，保證柱溫箱高溫時(shí)，即使傳導熱量和溫度給ECD，也能保證ECD內部放射源的安全。特別強調的是，不要使用氫氣老化色譜柱，以免氫氣在柱溫箱內部聚集，可能會(huì )有爆炸危險。
如果色譜柱進(jìn)行老化的時(shí)候連接檢測器，請正常打開(kāi)和使用檢測器，檢測器溫度至少不低于色譜柱老化的最高溫度，能高20℃左右最好。如FID可以點(diǎn)火監控基線(xiàn)等。
5、識別色譜柱最高使用溫度與老化溫度
識別色譜柱的最高使用溫度的目的是用來(lái)確定色譜柱老化的溫度。色譜柱老化時(shí)候能夠設定的最高溫度，不能超過(guò)色譜柱的耐受溫度，也就是最高使用溫度。填充柱標牌上會(huì )標注其使用的最高溫度；毛細柱標牌上信息較多，但是也可以獲取該色譜柱的最高使用溫度（下圖）：
色譜柱的老化溫度一般來(lái)講是要比其最高使用溫度（恒溫長(cháng)期使用溫度）低（20-30）℃，也就是說(shuō)上圖其最高使用溫度為325℃，老化時(shí)其溫度可以設定為300℃。除此之外，也有另外的確定色譜柱老化的溫度方法，即比常規分析最高使用溫度高（20-30）℃，比如常規的使用溫度從來(lái)不超過(guò)200℃，可以設置老化溫度為230℃。
當然，最重要的是，色譜柱的老化溫度不能超過(guò)色譜柱的最高使用溫度；另外，不同的柱子耐受溫度/最高使用溫度有很大差別，極性強、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低。因此，應該為不同的色譜柱選取不同的老化溫度。