白酒是我國傳統特有的蒸餾酒,制定有GB781等系列產(chǎn)品標準及GB/T10345《白酒分析方法》,同時(shí)還制定有GB2757《蒸餾酒及配制酒衛生標準》與GB/T5009.48《蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法》(以下只寫(xiě)標準號,省去標準名稱(chēng))。2007年新發(fā)布了GB/Tl0345-2007,氣相色譜儀廠(chǎng)家山東譜析色譜小編細讀之后,結合相關(guān)的白酒標準,對標準中的若干問(wèn)題進(jìn)行探討.通過(guò)討論能更好地理解與執行白酒標準。本文中所引用的標準內容,未標出標準號,均指GB/T10345-2007。
1 試驗溫度
溫度對分析測定有較大影響,所以在標準中常對實(shí)驗溫度作出具體規定。但規定要適當,過(guò)寬易產(chǎn)生較大的檢測誤差,過(guò)嚴則增加操作困難。
1.1 酒精度的測定增加對冷卻水溫度的規定,作用不大,并非必要。
標準前言中把“酒精度的測定增加了對冷卻水溫度的規定”(即冷卻水溫度宜低于15℃ )當作“本標準與GB/Tl0345-1989相比主要變化”之一,不僅GB/Tl0345-1989沒(méi)有這個(gè)規定,GB/T5009.48的1985年、1996年、2003年三次制修訂版本中(以下簡(jiǎn)稱(chēng)三個(gè)版本), 也都沒(méi)有這個(gè)規定,所以寫(xiě)在前言中加以強調。
降低冷卻水溫度的作用是使酒樣蒸餾時(shí),餾出液得到充分冷卻,保證酒精不受損失。標準中已規定使用蛇形冷凝管以增加冷凝的面積,再加上“接受器(外加冰?。?rdquo;這個(gè)措施,足以保證酒樣在蒸餾時(shí)酒精不受損失。實(shí)驗室的裝置中,一般用自來(lái)水作為冷卻水,要使其溫度低于15℃ ,必須增加設備和較大的投資,故執行起來(lái)比較困難。綜合上面兩點(diǎn),得出這個(gè)規定“所起作用不大,并非必要”的判定。相對而言,下面的1.2與1.3 所增加試驗溫度的規定更為重要,應在前言中寫(xiě)出,以引起重視。
1.2 酒精度測定中增加了量取樣品及餾出液定容時(shí)溫度的規定
標準“6.1.3 試樣液的制備”規定“量取樣品(液溫20℃ )” ,收集餾出液的容量瓶“于20 ℃水浴中保溫3omin,再補加水至刻度”。這個(gè)新增加的規定很重要,它對酒精度的測定結果有極大影響。假如室溫及量取樣品液溫在20 ℃以上,收集餾出液的容量瓶從冰水浴中取出就立即加水至刻度,液溫在10℃ 以下,這樣測定的結果酒精度將偏低2%vol以上,足以造成誤判??墒荊B/T10345.3-1989以及GB/T5009.48三個(gè)版本中,對取樣與定容溫度都未作規定,本次修訂更顯重要。
但是將液溫規定為20℃,過(guò)于刻板,只需保持取樣液溫與定容時(shí)液溫相同即可。密度瓶法測定酒精度規定“20.0℃士0.1℃的恒溫水浴”中恒溫進(jìn)行測定,同樣存在恒溫溫度規定過(guò)于刻板,只要在附錄A“不同溫度下酒精溶液相對密度與酒精度對照表”12個(gè)不同的溫度中選擇一個(gè)適宜的溫度恒溫即可,以充分利用附錄A中的數據資料,否則附錄A寫(xiě)成“20℃時(shí)酒精溶液相對密度與酒精度對照表”,不就可以節省大量篇幅?
l.3 “5.4品評”增加了樣品準備的溫度處理
在“54.1樣品的準備”中規定“將樣品放置于20℃士2℃環(huán)境下平衡2h(或20℃士2℃水浴中保溫lh)”,這個(gè)新增加的規定很有必要,它與已修訂的GB10781.3-2006 的感官要求“注:當酒的溫度低于10℃時(shí),允許出現白色絮狀沉淀物或失光。10℃以上時(shí)應逐漸恢復正常”相適應。過(guò)去GB10781.3-1989沒(méi)有這個(gè)規定,冬天賣(mài)米香型白酒,常因酒中出現白色絮狀沉淀物而發(fā)生質(zhì)量糾紛,甚至優(yōu)級酒被判為不合格品。
2 酒精計法測定酒精度
“6.2酒精計法”的分析步驟是將蒸餾得到的試樣液(只有100ml)注入100ml量筒中,用分度值為0.1%vol精密酒精計進(jìn)行測定。GB10781.3-1989的寫(xiě)法也是如此。但動(dòng)手實(shí)踐后都會(huì )知道,這種操作無(wú)法進(jìn)行的,當時(shí)只好采用變通方法。
變通方法1 改用分度值為l%vol酒精計進(jìn)行測定,但精確度達不到標準要求。
變通方法2 酒樣不經(jīng)蒸餾而直接用分度值為0.1%vol精密酒精計進(jìn)行測定(此時(shí)需用sooml酒樣和500ml量筒)。
變通方法3 為大多數檢驗部門(mén)使用。因為白酒的固形物含量較低時(shí),蒸餾與不蒸餾所測出的結果相差不大(固形物增加0.lg/L,酒精度約降低0.04%vol)。
這是一個(gè)早已出現的實(shí)際問(wèn)題,應盡快解決。建議將變通方法1與變通方法2(加固形物含量修正值)都補充寫(xiě)入標準中。
3 實(shí)測數據是否要按酒精度折算
“4 基本要求”規定,“以實(shí)測數據報告其分析結果,不需要按酒精度折算”。這個(gè)規定是根據GB10781.3-1989 " 3 總則”中的“理化指標以實(shí)測數據報告其試驗結果,不需要按酒精度折算”改寫(xiě)而成。二個(gè)標準中都沒(méi)有一處說(shuō)明什么實(shí)測數據需要按酒精度折算,因此就把它看成所有項目(包括甲醇、雜醇油、鉛)的實(shí)測數據都不需要按酒精度換算。特別是GB/T5009.48-1996 把CB/T5009.48-1985中的“理化檢驗各項測定結果應換算成60 度時(shí)的含量”這一段話(huà)刪去之后,對此更深信不疑了。GB/T5009.48-2003 又重新將“各項測定結果應換算成60 度時(shí)的含量”這段話(huà)加上,這個(gè)誤解才得以消除。
在GB/T10345.1-1989 中寫(xiě)有白酒中甲醇、雜醇油和鉛的測定方法,因此寫(xiě)成:“甲醇、雜醇油和鉛的實(shí)測數據,需要折算成酒度為60度時(shí)的含量,其它理化項目以實(shí)測數據報告其試驗結果,不需要按酒度折算。”這句話(huà)才完整、嚴謹。新標準中已不提甲醇、雜醇油和鉛的測定,上面這段話(huà)可全部刪去,只留后半節,無(wú)多大意義。
4 標準中應否寫(xiě)上衛生項目的分析方法?
白酒產(chǎn)品標準中都包含有衛生標準要求,因此白酒分析方法標準中應包含有衛生要求所列項目的分析方法,這樣才能更好地與產(chǎn)品標準相配套。GB/TI0345.1-1989 就是這個(gè)配套原則編寫(xiě)的。并且不是簡(jiǎn)單地寫(xiě)一句“衛生指標按GB5009.48 進(jìn)行檢測”就完了,而是把白酒中甲醇、雜醇油和鉛的具體測定方法全部寫(xiě)上。這樣編寫(xiě)不僅使分析標準內容完全,與產(chǎn)品標準相配套,更大的好處是方便使用。有了這一個(gè)標準.就可以完成白酒的個(gè)部檢驗。特別是當GB/T500948-1996修訂中出現明顯失誤(詳見(jiàn)本文5)時(shí),更顯出GB/T10345.1-1989這種內容完全編寫(xiě)方式的好處,起到防止錯誤擴散,保證白酒檢驗能正常進(jìn)行的作用。
GB/T10345-2007改變了傳統的寫(xiě)法,把所有的衛生標準項目幾乎是一字不留地全部刪去。初讀標準時(shí),不理解為什么這樣編寫(xiě),細讀之后才發(fā)現其中另有隱情,這留待本文6再細說(shuō)。