氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于工礦生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生和科學(xué)研究等諸多領(lǐng)域。為了確保儀器分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，應(yīng)當(dāng)確保儀器本身測(cè)量準(zhǔn)確，同時(shí)為了滿足生產(chǎn)科研的量值溯源需要，需要對(duì)氣相色譜儀器進(jìn)行計(jì)量檢定。
目前，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行計(jì)量檢定的主要依據(jù)文件是中華人民共和國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定的項(xiàng)目主要包括以下幾項(xiàng)：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、檢測(cè)器（TCD/FID/FPD/NPD/ECD）的噪聲、漂移和檢測(cè)限（靈敏度）。同時(shí)，根據(jù)不同的需求，有些儀器生產(chǎn)廠家/用戶會(huì)根據(jù)《GB/T 30431-2013 實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動(dòng)時(shí)間、線性范圍等項(xiàng)目，具體則需要根據(jù)實(shí)際需求確定。對(duì)于普通用戶，更多關(guān)注的則是噪聲、漂移和檢測(cè)限。
在使用氣相色譜儀時(shí)，每經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間，需要對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量檢定。目前，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行計(jì)量檢定的主要依據(jù)文件是中華人民共和國(guó)計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。
在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定的項(xiàng)目主要包括以下幾項(xiàng)：載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、檢測(cè)器（TCD/FID/FPD/NPD/ECD）的噪聲、漂移和檢出限（靈敏度）。
根據(jù)不同的需求，有些儀器生產(chǎn)廠家會(huì)根據(jù)《GB/T 30431-2013 實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動(dòng)時(shí)間、線性范圍等項(xiàng)目，具體則需要參考相應(yīng)儀器生產(chǎn)廠家的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于普通用戶，更多關(guān)注的則是噪聲、漂移和檢出限。
本文將主要介紹儀器啟動(dòng)時(shí)間指標(biāo)的測(cè)定。
1 儀器啟動(dòng)時(shí)間定義與要求
儀器的啟動(dòng)時(shí)間規(guī)定為儀器的靈敏度或檢出限合格條件下關(guān)機(jī)4h以上，重啟啟動(dòng)時(shí)期達(dá)到穩(wěn)定性和技術(shù)指標(biāo)的要求所需要的時(shí)間。一般而言，TCD和ECD要求其啟動(dòng)時(shí)間不大于4h，F(xiàn)ID、NPD和FPD要求其啟動(dòng)時(shí)間不大于2h。
2 儀器啟動(dòng)時(shí)間的測(cè)定
在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，啟動(dòng)時(shí)間的測(cè)定很簡(jiǎn)單，在前一天依據(jù)檢定規(guī)程規(guī)定的條件調(diào)試儀器，使儀器的靈敏度或檢出限達(dá)到要求，然后儀器關(guān)機(jī)過(guò)夜（實(shí)際上會(huì)超過(guò)8h），在第二天打開儀器并記錄基線。
一般來(lái)說(shuō)，TCD和ECD記錄從啟動(dòng)儀器開始起的基線4h，F(xiàn)ID、NPD和FPD 記錄從啟動(dòng)儀器開始起的基線2h，然后尋找基線噪聲、漂移達(dá)到要求的最開始的30min，那么，這個(gè)30min的時(shí)間結(jié)束點(diǎn)就是儀器的啟動(dòng)時(shí)間。
3 實(shí)例演示
以FPD檢測(cè)器為例：
（1）首先記錄從點(diǎn)火開始的基線120min，見(jiàn)下圖：
（2）假設(shè)FPD檢測(cè)器的基線漂移要求一般為0.2mV/30；如果我們以50mim為儀器的啟動(dòng)時(shí)間，那么向前30min，從20min-50min這30min內(nèi)的基線漂移是300mV，是不符合要求的；如果我們以70mim為儀器的啟動(dòng)時(shí)間，那么向前30min，從40min-70min這30min內(nèi)的基線漂移是150mV，符合了儀器的要求——那么我們便可以說(shuō)儀器的啟動(dòng)時(shí)間是70min。當(dāng)然了，我們可以繼續(xù)向前推算65min、60min甚至52min時(shí)候向前推30min的基線漂移，找到剛好基線漂移200mV的時(shí)間點(diǎn)。
4 一些說(shuō)明
（1）前面一直談到“記錄從點(diǎn)火開始的基線”，當(dāng)然了，嚴(yán)格期間，我們應(yīng)當(dāng)從儀器打開就記錄基線~~
（2）為什么以“基線漂移”作為判定因素——這個(gè)當(dāng)然是因?yàn)橛?jì)算儀器啟動(dòng)時(shí)間的前提就是——前一天我們把儀器調(diào)試合格了，在儀器穩(wěn)定性良好的情況下，第二天儀器的檢出限/靈敏度、基線噪聲是不會(huì)變化的，唯一可以參照的變量就是“基線漂移”。
以上便是氣相色譜儀儀器啟動(dòng)時(shí)間測(cè)定的具體內(nèi)容。下一期，我們將介紹氣相色譜儀基線噪聲和漂移的測(cè)定。如果建議，請(qǐng)留言哦~~