隨著科技的發(fā)展，氣相色譜儀成為現(xiàn)今主流的檢測(cè)設(shè)備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關(guān)原理、操作使用流程及其注意事項(xiàng)。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關(guān)的理論指導(dǎo)及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
氣液色譜法于1952年第一次被創(chuàng)立，該方法發(fā)展至今已廣泛應(yīng)用于石油冶煉行業(yè)、化學(xué)化工行業(yè)、生物制藥工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。而基于該方法生產(chǎn)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規(guī)程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實(shí)踐中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功能。
一、氣相色譜儀使用方法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和流動(dòng)相組成：固定相和流動(dòng)相各自有不同的吸附和分配作用;通過(guò)兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，被檢測(cè)物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng)，這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配，從而把不同的組織分離開(kāi)來(lái)。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個(gè)程序。
1.加熱
不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度，溫度可以直接被指定和設(shè)置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過(guò)溫定位法，將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。
當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，通過(guò)觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，則儀器開(kāi)始升溫，指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再向相同方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕，讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至達(dá)到所需要的工作溫度。
2.調(diào)池平衡
調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對(duì)于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧。
3.點(diǎn)火
對(duì)于氫焰氣相色譜儀，開(kāi)機(jī)的時(shí)候需要點(diǎn)火?；蛘咭?yàn)槟承┰?，火熄滅后也需要重新點(diǎn)火。然而，點(diǎn)不著火的情況我們會(huì)經(jīng)常遇到，所以點(diǎn)火也是需要一定技巧的。通用的點(diǎn)火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進(jìn)行點(diǎn)火，之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
4.氣體比例的調(diào)節(jié)
根據(jù)有關(guān)資料，對(duì)于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于在實(shí)際儀器中，轉(zhuǎn)子流量計(jì)一般做不到非常精確的測(cè)量，所以，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實(shí)際操作中很難達(dá)到。實(shí)際操作過(guò)程中，可以著重考慮檢測(cè)器靈敏度和分離效果，根據(jù)實(shí)際情況來(lái)調(diào)整配比。
5.進(jìn)樣
氣相色譜分析中，常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短的影響。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成色譜區(qū)域變寬，從而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時(shí)間，一般要求不超過(guò)1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟：
1、打開(kāi)穩(wěn)壓電源。
2、打開(kāi)氮?dú)忾y，打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。
4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
7、打開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站。
8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。
11、實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
三、氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)
氣相色譜儀在使用過(guò)程中一般應(yīng)著重關(guān)注以下幾個(gè)地方。
1.對(duì)氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周?chē)坏糜袕?qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。
(3)基本具備好3000x800x600 (長(zhǎng)X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺(tái)。平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動(dòng)造成檢測(cè)的干擾應(yīng)裝備單獨(dú)容量在10KVA左右的動(dòng)力線路電源。
2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化
儀器工作時(shí)氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng)，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏，對(duì)氣體純度要求較高，純度應(yīng)該大于99.99%。對(duì)于空氣和氫氣發(fā)生器，需要定期進(jìn)行放水、更換干燥劑。
(1)氣源準(zhǔn)備，事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮?dú)?，高純氫氣，無(wú)油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以調(diào)換備用。有的廠使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測(cè)器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。現(xiàn)在國(guó)內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù)，一般配置5A分子篩或活性炭過(guò)濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進(jìn)行凈化過(guò)濾后使用。對(duì)一些高端的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開(kāi)箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)，連接色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對(duì)于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行，在無(wú)法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說(shuō)明書(shū)中要求在專(zhuān)業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄漏的危險(xiǎn)，特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點(diǎn)是管路接頭處，對(duì)于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。
5.進(jìn)樣口
根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，大多數(shù)儀器在進(jìn)樣50～100次之后隔墊會(huì)出現(xiàn)損壞的情況，峰保留時(shí)間有時(shí)也會(huì)變化，甚至出現(xiàn)鬼峰，此時(shí)需要對(duì)隔墊進(jìn)行更新。對(duì)隔墊的完好情況應(yīng)定期進(jìn)行檢查，如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必須進(jìn)行更換。同時(shí)，要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。
6.色譜柱
在安裝毛細(xì)管時(shí)，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細(xì)柱在長(zhǎng)時(shí)間不使用的情況下，在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測(cè)器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測(cè)器
未處于工作狀態(tài)的檢測(cè)器不應(yīng)開(kāi)啟，應(yīng)使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對(duì)于ECD檢測(cè)器，其在排放放空氣時(shí)應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管，把空氣排出室外。平時(shí)使用時(shí)也應(yīng)該注意，不要把空氣引入到ECD檢測(cè)器中。
結(jié)語(yǔ)
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測(cè)設(shè)備，其工作原理并不難懂，但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個(gè)使用環(huán)節(jié)都一定的要求，從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
