國產(chǎn)氣相色譜儀分析中,氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面,在儀器所使用的空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器中,均安裝有氣體凈化裝置,用以保證發(fā)生器的供氣質(zhì)量;另一方面,在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經(jīng)常串有氣體凈化裝置,避免氣源受到管路污染。整體上來說,氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。
 
由于水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴(yán)重的影響,國產(chǎn)氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內(nèi),其不僅影響組分的分離,還會使部分固定相或硅烷化擔(dān)體(甚至包括某些樣品)發(fā)生水解,縮短色譜柱的壽命,產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氧的破壞作用最嚴(yán)重,即使很微量的氧也會破壞毛細(xì)管柱以及極性填充柱,氧會使固定相氧化,從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命,改變樣品的保留值;氧化物還會引起基線噪聲和漂移,并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC-MS,氧會直接燒毀熱絲和燈絲。氣體中有機(jī)化合物(烴類)或其它雜質(zhì)的存在則會產(chǎn)生遠(yuǎn)高于正常的基線噪音和鬼峰,影響痕量和微量組分的判定。
 
由于氣體凈化裝置可以有效除去國產(chǎn)氣相色譜儀分析中載氣、燃?xì)猓錃猓┖椭細(xì)猓諝猓┲械碾s質(zhì)和干擾,降低儀器的背景噪聲,因此做好氣體凈化裝置的維護(hù)顯的格外重要。

 
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氣體凈化裝置對國產(chǎn)氣相色譜儀分析基線造成影響的主要原因是漏氣和失效。
 
1 氣體凈化裝置漏氣
 
氣體凈化裝置漏氣會引起基線異常波動,應(yīng)當(dāng)關(guān)注氣體凈化裝置的質(zhì)量,并定期檢查管路的密封性,以免造成基線異常影響分析檢測的開展或者氫氣等可燃?xì)怏w漏氣引起安全隱患。
 
2 氣體凈化裝置缺乏維護(hù)
 
氣體凈化裝置主要用于除去國產(chǎn)氣相色譜所使用各種氣體中的水分、烴類和氧氣;但是需要注意的是不同檢測器根據(jù)其使用氣體的類型以及載氣、氫氣和助燃?xì)猓諝猓┧褂玫牡膬艋瘎╊愋褪遣煌?。如果氣體凈化裝置失效,會引起基線噪聲大以及鬼峰等現(xiàn)象。如果氣體凈化裝置失效嚴(yán)重還會產(chǎn)生鬼峰和毛刺,影響定性和定量。
 
小結(jié)
 
國產(chǎn)氣相色譜儀分析中的除水裝置、除烴裝置和除氧裝置中的凈化劑(硅膠、分子篩、活性炭及脫氧劑)使用一段時間之后,其凈化效果降低,需要及時更換或者烘干、再生后重新使用。只有定期和正確維護(hù),才能從細(xì)節(jié)上保證分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。