國產(chǎn)氣相色譜儀使用過程中當發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時,除了莄換高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
① 分析對象:盡量避免用氣相色譜儀分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
② 儀器系統(tǒng):裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等;
③ 色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將質(zhì)檢報告分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
實際操作時,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命;或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;
為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機會在加以討論.
譜析友情提示使用新采購的國產(chǎn)氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成ECD,甲烷化裝置等的損壞,信噪比減小的無法使用。