白酒分析氣相色譜儀檢測白酒時除了選擇適合的色譜柱和分析方法外，還要選擇好分離的蕞佳操作條件，提高色譜柱的分離效能，增大分離度，獲得好的分析結(jié)果。譜析色譜小編根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出白酒分析氣相色譜儀分離條件選擇，供大家參考。
1. 載氣及流速、分流比的選擇
白酒分析氣相色譜儀使用FID檢測器，高純N2做載氣，H2做燃燒氣，空氣作助燃器。不銹鋼填充色譜柱，內(nèi)徑在3～4mm，載氣的流量在20～100m L/min。對于內(nèi)徑在0.25mm左右的毛細(xì)管色譜柱，載氣流量在1～2m L/m in。流速太快會降低色譜柱的分離效能，一般高于最佳流速10%左右即可，既保證了色譜柱的分離效能，又能獲得比較快的分析速度。
H2的流速與載氣N2流速相當(dāng)（毛細(xì)管色譜柱載氣流量+載氣分流的流量），實(shí)驗(yàn)證明H2流量∶空氣流量=1∶10時，F(xiàn)ID檢測器最靈敏。
使用毛細(xì)管色譜柱時，分流比的選擇直接影響到出峰的個數(shù)與分離效果。當(dāng)分流比為30∶1時最為恰當(dāng)，色譜柱分離效能較高，白酒微量成分分離效果好。
載氣中微量水分、氫氣和空氣中的微量雜質(zhì)對色譜柱和檢測器影響很大，嚴(yán)重時會使色譜柱失效，基線不穩(wěn)，噪聲增大，檢測器靈敏度下降。所以在載氣、H2、空氣進(jìn)入色譜儀之前，應(yīng)當(dāng)使用分子篩、硅膠等對氣體進(jìn)行凈化處理。
2. 色譜柱溫的選擇
白酒中的大部分組分沸點(diǎn)都不高，但沸點(diǎn)范圍較寬，為了使低沸點(diǎn)的組分有比較好的分離度，一般初始柱溫在50℃。程序升溫速度不宜過快，否則分離效果變差，程序升溫速度太低，出峰時間長，峰形扁平。一般設(shè)定在1～8℃/m in，最佳程序升溫速度在8℃/m in左右，以保證白酒中各組分在相應(yīng)的溫度下得到良好的分離。最終溫度不能太高，一般不超過250℃，防止色譜柱溫過高，引起固定液揮發(fā)流失，分離效能變差，出現(xiàn)基線漂移，或?qū)е律V柱失效。
3. 氣化室、檢測器溫度選擇
白酒分析氣相色譜儀氣化室溫度一般高于色譜柱溫度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保證進(jìn)樣時白酒試樣中所有的組分都能瞬間變成氣體。
FID檢測器的溫度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在檢測器中凝結(jié)，增大噪聲而降低檢測器的靈敏度，也可以避免出現(xiàn)檢測器點(diǎn)火困難的問題。
4. 進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度的控制
使用填充色譜柱時，柱容量比較大，進(jìn)樣量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛細(xì)管色譜柱時，柱容量小，進(jìn)樣量通常在0.1～2μL。進(jìn)樣量低不利于使用低含量組分法進(jìn)行檢測，進(jìn)樣量過高則會導(dǎo)致部分組分峰發(fā)生重疊，分離不好。
進(jìn)樣速度要求比較快，要求1 s內(nèi)完成，以保證酒樣瞬間氣化。如果進(jìn)樣速度太慢，就會引起先插進(jìn)去的針頭部分的酒樣先氣化，導(dǎo)致色譜峰變寬或者異型，峰形不好，分析誤差大的問題。
每次進(jìn)樣時，應(yīng)將微量注射器用被測酒樣抽洗5次以上并排凈氣泡，保證待測試樣濃度不發(fā)生變化，減少進(jìn)樣帶來的誤差。
5. 白酒分析氣相色譜儀其他注意事項(xiàng)
為了盡可能地減少分析誤差，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，要定期老化色譜柱，在高于使用溫度20℃，脫開檢測器，通以載氣10 h以上，讓色譜柱中殘留的高沸點(diǎn)組分流出，降低儀器噪聲，減小高沸點(diǎn)殘余物質(zhì)的干擾。同時還要定期清理色譜柱頭和襯管中積累的不揮發(fā)物，防止堵塞色譜柱。每進(jìn)樣50次左右就需更換氣化室中的硅橡膠墊，保證氣化室不漏氣，避免出現(xiàn)色譜峰異常現(xiàn)象。
在白酒分析氣相色譜儀中，適當(dāng)?shù)剡x擇分析方法與測定條件，既可以提高色譜分析的分離效能與檢測的靈敏度，又可以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。這就需要我們在實(shí)際工作中不斷探求與創(chuàng)新，找出每種酒樣的蕞佳分析條件，做到準(zhǔn)確而快速地分析白酒的微量成分，有效地指導(dǎo)白酒的生產(chǎn)、研發(fā)和質(zhì)量監(jiān)督，保障白酒的食品安全。
