在白酒生產(chǎn)過(guò)程中,為了更好地評(píng)價(jià)白酒的質(zhì)量除了感官品評(píng)之外,選用白酒分析氣相色譜儀分析其微量成分是一個(gè)重要方面。要確定白酒中微量成分的含量,選擇適宜的分析方法及簡(jiǎn)便的操作也是一個(gè)很重要的環(huán)節(jié)。
白酒分析色譜柱的選用
白酒色譜分析使用的儀器為氣相色譜儀,其核心是色譜柱,色譜柱主要分為填充柱和空心毛細(xì)管柱兩類。在選用色譜柱時(shí),應(yīng)保證所測(cè)主要組分完全分離。在白酒行業(yè),填充柱應(yīng)用較為普遍,填充柱根據(jù)固定液的不同分為DNO(鄰苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱兩種。
1、PEG填充柱
分析白酒中主要微量成分時(shí),由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通過(guò)填充柱,特別是做快速分析時(shí),己酸乙酯容易成為乙醇拖尾上的峰,造成較大的分析誤差。在使用DNP填充柱時(shí),己酸乙酯*后通過(guò)填充柱,克服了以上弊端,所以在分析濃香型白酒時(shí),宜選用DNP填充柱。
2、毛細(xì)管柱
一般為交聯(lián)鍵合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基樣品的損害。毛細(xì)管柱分析條件要求較高,主要用來(lái)進(jìn)行科研分析,可分析白酒中的50多種微量成分。
白酒分析氣相色譜儀定量方法的選擇
白酒氣相色譜分析方法主要有3種:外標(biāo)法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法,3種分析方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)。對(duì)于數(shù)據(jù)的處理,目前主要使用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站自動(dòng)計(jì)算。
1、外標(biāo)法
又稱已知樣品校正法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法,具體方法為配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析,計(jì)算出校正因子,然后在與標(biāo)準(zhǔn)樣相同的操作條件下,注入同樣體積的被分析試 樣,根據(jù)已求校正因子獲得被分析試樣中微量成分的含量。一般常規(guī)快速控制分析適宜采用此法,例如半成品糧食酒的入庫(kù)驗(yàn)級(jí)把關(guān)。該方法操作簡(jiǎn)單,分析結(jié)果的 準(zhǔn)確性主要取決于進(jìn)樣量的重復(fù)性及操作條件的穩(wěn)定程度。
2、歸一化法
當(dāng)被測(cè)樣品中的所有組分 都能流出色譜柱,并且在色譜圖上都顯示色譜峰時(shí),可采用此法直接進(jìn)樣計(jì)算各組分的百分比含量。此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,進(jìn)樣量的變動(dòng)與結(jié)果無(wú)關(guān),儀器與操作條件稍 有變動(dòng)時(shí),對(duì)結(jié)果影響也較小。缺點(diǎn)是要求被測(cè)樣品中組分不能太多,而且必須都能流出色譜柱并能被測(cè)量。
3、內(nèi)標(biāo)法
當(dāng)試樣中所有組分不能全部出峰,或只要求測(cè)定試樣中部分組分時(shí),可采用此法。此法的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格控制,可避免進(jìn)樣量變化造成的誤差。由于每次分析都要準(zhǔn)確向被測(cè)試樣中加入內(nèi)標(biāo)物,并且分析時(shí)間較長(zhǎng),不適用于快速控制分析
在實(shí)際白酒分析過(guò)程中,應(yīng)根據(jù)不同的分析需要合理選用定量分析方法,蕞大限度地降低白酒分析氣相色譜儀在分析的誤差。