在氣相色譜分析中，色譜柱的老化是非常重要和常見的操作，色譜柱老化又稱之為“色譜柱活化”或者“燒柱子”、“烤柱子”。色譜柱供應(yīng)商和儀器廠家均建議對新的色譜柱、長期放置未使用又重新啟用的色譜柱、長期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱進(jìn)行老化。
色譜柱老化的目的和作用
色譜柱的老化具有多個(gè)方面的作用，對于新的色譜柱，通過色譜柱的老化，可以除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液，讓新柱子性能更穩(wěn)定；對于長期放置未使用又重新啟用的色譜柱，通過色譜柱的老化，可以排除由于長期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì)，使色譜柱性能恢復(fù)最佳；對于長期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱，通過色譜柱的老化，一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留，另一方面可以通過固定相的熱脹冷縮，重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點(diǎn)（注：色譜柱長期在高溫下使用，由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用，會(huì)誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失，導(dǎo)致毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)——硅羥基暴露，暴露的硅羥基吸附樣品可能導(dǎo)致色譜峰拖尾，分叉和基線噪聲變大等問題）。
簡而言之，氣相色譜柱老化是指色譜柱在通載氣情況下進(jìn)行高溫烘烤，借以用載氣帶出污染物和恢復(fù)色譜柱性能的過程。
氣相色譜儀的色譜柱是否需要進(jìn)行老化，一般從四個(gè)方面來進(jìn)行判斷。
首先，做好氣相色譜儀色譜柱的日常維護(hù)。應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品量和色譜柱使用情況制定色譜柱的老化計(jì)劃，包括固定數(shù)目/批次的樣品之后進(jìn)行老化或者每周、每月甚至每季度的固定時(shí)間進(jìn)行老化。日常維護(hù)最好結(jié)合進(jìn)樣口進(jìn)樣墊、襯管的維護(hù)和更換同步進(jìn)行。
其次，考慮色譜柱的使用情況。當(dāng)使用新的色譜柱，或者色譜柱長期放置未使用又重新啟用的時(shí)候，需要對色譜柱進(jìn)行老化。
再者，考慮樣品的情況。如果樣品基質(zhì)較為簡單（如白酒、飲用水等），或者使用熱解吸裝置、頂空進(jìn)樣或者吹掃捕集進(jìn)樣，不需要頻繁老化色譜柱；如果色譜柱基質(zhì)比較復(fù)雜（如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農(nóng)殘?zhí)崛∫?、土壤半揮發(fā)性有機(jī)物萃取液），或者含有對色譜柱固定相有破壞的物質(zhì)（有機(jī)酸、堿）等，或者直接分析水樣等，則需要適當(dāng)增加老化頻率。
最后，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行判定。比如運(yùn)行儀器空白出現(xiàn)雜峰、柱效和分離度下降、拖尾等，則需要判斷是否是進(jìn)樣口的問題之后，對色譜柱進(jìn)行老化。
