氣相色譜流量與壓力控制系統(tǒng)概述
1 概述
在氣相色譜儀分析過程中，我們需要各種各樣的氣體供應(yīng)用以保證儀器的正常運行，例如需要載氣以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離，需要空氣（助燃?xì)猓?、氫氣（燃?xì)猓﹣肀ＷC氫火焰離子化檢測器的燃燒，并需要氮氣（尾吹氣）稀釋火焰調(diào)節(jié)靈敏度。
根據(jù)塔板理論和速率理論，載氣的流速/流量（兩者具有一定的對應(yīng)關(guān)系，下文根據(jù)習(xí)慣稱之為流速或者流量）的不同會帶來分離度和柱效的變化；對于氫火焰離子化檢測器（FID）而言，空氣、氫氣和氮氣的流量比例需要控制在大致10:1:1，常用的流量為300:30:30（mL/min）。
更多的，對于進(jìn)樣口而言，載氣、分流和隔墊吹掃流量的調(diào)節(jié)會影響分析結(jié)果；對于火焰光度檢測器（FPD），空氣、氫氣和氮氣的流量的不同會引起檢測器出峰變化或者完全沒有響應(yīng)；電子捕獲檢測器（ECD）的尾吹氣大小會影響峰寬和靈敏度等等。
因此而言，在氣相色譜分析中，載氣流速/流量的控制顯得尤為重要。那么，應(yīng)當(dāng)如何進(jìn)行載氣流速/流量的調(diào)節(jié)呢？
2 氣相色譜的流量/壓力控制的裝置類型
一般而言，氣相色譜儀器內(nèi)部涉及到氣體控制的描述，都是以流量的數(shù)值和描述來表示；涉及到壓力的描述，常見的就是柱頭壓（又稱之為柱前壓）。
柱頭壓指的是氣相色譜進(jìn)樣口處的壓力，在色譜柱和溫度條件固定的情況下，一定的柱頭壓對應(yīng)的色譜柱的流量值是固定的。本文為了描述方便，暫時不具體區(qū)分兩者的細(xì)節(jié)，詳細(xì)內(nèi)容將在后期的文章中介紹；本文中，流量/壓力控制是一個整體概念。
對于目前市面上常見的氣相色譜儀，其流量/壓力控制采用的控制裝置一般分為兩類：即手動調(diào)節(jié)流量/壓力的機(jī)械閥控制系統(tǒng)和可以自動調(diào)節(jié)流量/壓力的電子流量控制系統(tǒng)。
2.1 機(jī)械閥控制系統(tǒng)
目前來說，國內(nèi)外廠家都可以提供使用機(jī)械閥進(jìn)行流量/壓力控制的氣相色譜儀器。
使用機(jī)械閥進(jìn)行流量/壓力控制的氣相色譜儀器，其使用的控制閥的類型主要是穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥、背壓閥和針型閥等。以進(jìn)樣口的流量/壓力控制而言，具有穩(wěn)流閥-背壓閥、穩(wěn)流閥-針型閥、穩(wěn)壓閥-背壓閥和穩(wěn)壓閥-針型閥等多種類型。
氣相色譜儀器從誕生到現(xiàn)在的幾十年時間中，使用機(jī)械閥進(jìn)行流量/壓力控制具有強(qiáng)大的生命力，一直未曾中斷。其特點是性價比高、控制穩(wěn)定；但是流量/壓力調(diào)節(jié)較為繁瑣，受到外部環(huán)境（如溫度）的影響較大。
2.2 電子流量控制系統(tǒng)
目前來說，國內(nèi)外廠家都可以提供使用電子流量控制裝置進(jìn)行流量/壓力控制的氣相色譜儀器。相對而言，國外廠家起步較早，發(fā)展更為成熟一些。
使用電子流量控制裝置進(jìn)行流量/壓力控制的裝置和技術(shù)，島津稱作AFC和APC，安捷倫稱作做EPC，瓦里安稱作EFC，PE則稱之為PPC。一言概括，就是可以對氣相色譜中的載氣進(jìn)行自動化的流量設(shè)定和壓力設(shè)定，避免了重復(fù)性的、簡單繁瑣的使用皂膜流量計手動測定流量。
2.2.1 電子流量控制裝置發(fā)展的國內(nèi)外趨勢
1984年，HP公司率先推出了電子氣路控制器（EPC），盡管當(dāng)時的壓力調(diào)整精度僅0.1psi，線路連接比較復(fù)雜，氣路接口多，體積較大，但它卻大大提高了氣相分析的方便性和數(shù)據(jù)結(jié)果的質(zhì)量。
隨著科技的發(fā)展，Agilent公司相繼推出了第二、三、四、五代EPC，壓力調(diào)整精度提高到0.001psi，采用金屬注射成型（3D）和數(shù)字化信號通路，數(shù)字化設(shè)定所有氣路參數(shù)（包括進(jìn)樣口和檢測器氣路），可安裝6路EPC模塊，實現(xiàn)16個通道的EPC控制。通過精確EPC氣路控制，使流量和壓力精確穩(wěn)定，實現(xiàn)了保留時間和峰面積高度重復(fù)，也使氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用分析達(dá)到前所未有的水平。
國外其它知名色譜儀器廠家，如：Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了帶電子流量控制裝置的氣相色譜儀，如：Shimadzu GC-2010，Varian 3800，PE Clarus 680等。盡管這些儀器價格比較昂貴，僅儀器主機(jī)價格就高達(dá)8~12萬元，但由于采用了電子流量控制裝置，自動化程度高，從而使其在高端市場的儀器中具有很大的競爭優(yōu)勢，并因此成為氣相招標(biāo)中的一個門檻。
國內(nèi)廠家對應(yīng)用于氣相色譜的電子流量控制裝置的研究起步較晚，多集中在單個比例閥和傳感器構(gòu)成的簡單電子流量控制模塊的使用上，類似于質(zhì)量流量計的模式。
作為國家“十一五”科技攻關(guān)項目，山東譜析科學(xué)儀器有限公司實現(xiàn)了毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)的EPC控制技術(shù)。GC-17型氣相色譜儀的壓力控制精度高達(dá)0.0015psi，具備恒壓/程序升壓（8階）、恒流/程序升流四種模式。實現(xiàn)了壓力和流量的計算機(jī)軟件反控，提高了整體儀器的自動化程度。
此外，單獨的電子流量控制模塊也受到國內(nèi)外非色譜廠家的關(guān)注，電子壓力控制器和質(zhì)量流量控制器作為成熟商品已推向市場。例如，美國PARKER公司已有成熟的微型電子壓力控制器，而且有專門為氣相色譜設(shè)計的模塊。國內(nèi)也有多家單獨開發(fā)電子流量控制裝置的廠家。
2.2.2 電子流量控制裝置的作用和功能
使用機(jī)械閥控制氣相色譜儀器的流量/壓力，以毛細(xì)柱進(jìn)樣口為例，在進(jìn)樣模式上只能實現(xiàn)分流模式和完全不分流模式，一些廠家通過改裝氣路可以實現(xiàn)不分流進(jìn)樣；在控制方式上可以實現(xiàn)恒壓（恒定柱頭壓）控制，如果色譜柱程序升溫，那么分流流量就會發(fā)生變化。
如果采用功能完善的電子流量控制，對于初學(xué)者而言容易上手，可以迅速了解儀器和進(jìn)入工作。
另外，采用電子流量控制，一方面可以在儀器或者工作站上快速實現(xiàn)流量、壓力的設(shè)定；另一方面，可以實現(xiàn)分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和完全不分流進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣等多種進(jìn)樣模式，同時可以實現(xiàn)恒定壓力、恒定流量，程序壓力、程序流量等控制模式。
2.3 其他方式
在氣相色譜分析過程中，涉及到不同的分析方法時候，更改最多的是進(jìn)樣口的參數(shù)——載氣、分流和柱前壓參數(shù)。檢測器的溫度、流量則更改較少。因此，為了節(jié)省成本和便于推廣，一些廠家推出了簡化版的自動化控制儀器，主要包括兩種：
2.3.1 采用機(jī)械閥+流量傳感器
這種配置應(yīng)當(dāng)算是機(jī)械閥控制的簡單升級版。其主要改變是在需要讀取流量的管路上加裝流量傳感器，可以直接讀出流量數(shù)值，避免了采用皂膜流量計進(jìn)行測定的繁瑣。這種技術(shù)只能用來直接讀取流量參數(shù)而不能在儀器操作面板上設(shè)定流量參數(shù)。
目前市面上島津的GC Smart(GC-2018)便采用了這種模式，廠家宣傳稱之為AFM(AdvancedFlow Monitoring)技術(shù)，省去以往繁復(fù)的計算，輕松獲得流量比和分流比。
2.3.1采用電子流量控制+機(jī)械閥
該種配置是電子流量控制控制的簡化版。其主要特色是，在需要經(jīng)常調(diào)節(jié)流量/壓力的進(jìn)樣口處采用電子流量控制；在較少調(diào)節(jié)的檢測器，如氫火焰離子化檢測器（FID）的氫氣、空氣和氮氣處則采用機(jī)械閥。這種技術(shù)和全部采用電子流量控制的儀器沒有太大的區(qū)別，主要在于使用戶降低采購成本。
氣相色譜儀器隨著時間和科技的發(fā)展，變得越來越自動化。但是出于成本和操作的考慮，采用機(jī)械閥控制和電子流量控制的儀器均大量存在。具體選用何種控制模式的儀器，要根據(jù)實際需要和預(yù)算水平來考慮。
以上是本次文章的全部內(nèi)容，在下面幾期的文章中，譜析工程師將詳細(xì)介紹機(jī)械閥控制系統(tǒng)和電子流量控制系統(tǒng)的組成、結(jié)構(gòu)和工作原理。敬請關(guān)注。
