經(jīng)常對實驗室儀器氣相色譜儀、氣質聯(lián)用儀、液相色譜儀進行維護與保養(yǎng)是一項必不可少的工作,儀器的正確使用和維護保養(yǎng)不僅能提高分析結果的準確性,還可延長儀器的使用壽命,減少儀器的故障率。
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當，保養(yǎng)得法，完全可以也應當正常運轉相當長時間.
理化分析實驗室的最主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器，下面就以維護與保養(yǎng)為起點，談談氣相色譜儀、氣質聯(lián)用儀、液相色譜儀談談各自的常見故障及常用維護。
影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：
1、易損件清理更換不及時、
2、硬件使用不科學、
3、儀器本身選購及配置不當。
各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”.
氣相色譜儀常見故障及常用維護
在使用氣相色譜儀時（以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例），使用者經(jīng)常做的對儀器結構有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功。但是至少有一半的問題與之相關。
1：漏氣
進樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
2：固定位置不準：
這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性，在進樣口和檢測器內的長度完全由使用者個人掌握，如果把握不準，會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。
3：清理更換不及時
這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是最好的處理方法。我覺得，最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。（儀器的信號遠不只檢測信號那么簡單，它不僅表述了實驗對象，也表述了儀器本身的狀態(tài)）
例1． 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關閉柱箱風扇后應該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例2． 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關機清洗。例3． 流量正常，柱頭壓正常，在三溫（OVEN，INJ，DET）到達設定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時還是交叉反應），但是處理方法卻一致：停機――清洗－－升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強調了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。（不同檢測器有不同的特性，以上針對FID）
氣質聯(lián)用儀常見故障及常用維護
氣質聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴：
需要注意的有：
1、伸入質譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行。
2、墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。
質譜檢測器，一般來說，80％以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，最好也不要由用戶動。氣質聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)，主要是換機油和分子篩。特別提示：買氣質時千萬別忘記配UPS。
液相色譜儀常見故障及常用維護
液相色譜儀是屬于易學難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗。流動相是造成液相色譜儀各種問題的最主要源頭。液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。（注：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18 為例）“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動相里有雜質，雜質的主要來源就是細菌。,
“堵”的原因之一：配制流動相時細菌污染。首先我們要認識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。+U&&新制備的純水在室內放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。
“堵”的原因之二：使用流動相時的細菌污染。
流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌，一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，往往對色譜柱產(chǎn)生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。從實際實驗效果來說，色譜儀廠家譜析色譜小編建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前做過不同比例甲醇水的細菌總數(shù)實驗，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全殺菌了），這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。
“堵”的原因之三：不適當操作。
常見問題的有以下幾種：
（1） 在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2） 樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
（3） 在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉動的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。%r{`
（4） 在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意最好廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。.N查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
下面再談一下“漏”的問題。“漏”則分兩種：漏液和漏氣。
一． 漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當。
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當然選用PEEK 接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。
（2） 使用儀器不當
如果是輸送泵漏液，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，實驗結束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
二． 漏氣
漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法。
（1） 過濾頭抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。
（2） 透明流路管指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是氣體，內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。對于這種情況，要突出“預防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？譜析色譜小編的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：
1、找到流路管進入輸送泵的接頭。
2、擰下來。
3、用一干凈的洗耳球的尖端對準管路的平整切口。
4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正?，F(xiàn)象）
6、開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。
7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。
3） 輸送泵和柱子這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。
4） 檢測器 應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡
學習使用分析儀器并不難，做得好做得準就有一定難度，但真正難的是如何保證使其長時間可持續(xù)正常運行的狀態(tài)。我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護了，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念：維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數(shù)據(jù)。
