頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。山東譜析生產(chǎn)的頂空進樣器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器操作步驟
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
頂空進樣器操作使用注意事項
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時，氣相色譜儀氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
具體檢測樣品操作如下：
操作一：儀器就位 開啟氣相色譜儀（開空壓閥，氮氣和氫氣），激活VOC方法；開啟頂空，按F4，等待儀器激活方法一（儀器自動激活），進行升溫程序。
操作二：頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進行干凈確認； 待測膠帶，進行統(tǒng)一裁樣（5cm×5cm），剝掉剝離紙或剝離膜，放入頂空試樣瓶內(nèi)，用蓋瓶器蓋緊瓶子，標上標記；儀器zui多可一次放12個測試樣。
操作三：設置進樣順序 根據(jù)測試樣的數(shù)量，進行進樣位置設置（頂空儀），設置開始位置和結(jié)束位置；按照設置的順序把測試樣放入到相應的測試口內(nèi)；退出順序界面，按AUTO，儀器條件達到時，同時氣相的VOC方法準備就緒，頂空按START，氣相同樣進行樣品的命名和執(zhí)行開始；頂空每測完一個樣品，GC要再進行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規(guī)程——頂空技術(shù)。
操作四：結(jié)果分析 根據(jù)外標制作的校正曲線，進行目標物峰高的記錄，代入到外標線內(nèi)，得出目標物的質(zhì)量含有量，根據(jù)測試的面積，換算成Xg/M2,測試完成。 注：外標曲線的制作大致操作步驟同上，但外標曲線制作的標準液內(nèi)，除了加入目標液外，還加入了內(nèi)標物，為的是確認進樣針會造成的誤差。 外標曲線的標準液要求至少4個濃度階梯，要求能覆蓋測試的量程。
操作五：頂空關(guān)機 氣相色譜儀開啟關(guān)機程序，然后關(guān)掉氫氣，等待降溫；頂空儀調(diào)出方法4，等待降溫；等各自儀器降溫完全，關(guān)掉GC界面和頂空，關(guān)掉GC主機，zui后關(guān)掉氮氣。
