氣相色譜儀校準規(guī)范
1 范圍
2 概述
氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。
儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
3 技術要求
表1 氣相色譜儀的主要技術指標
TCD基線噪聲≤0.1mV FID基線噪聲≤1×10-12A
TCD基線漂移（30min）≤0.2mV FID基線飄移≤1×10-11A
TCD靈敏度≥800mV·ml/mg FID檢測限5×10-10g/s
TCD定量重復性 3% FID定量重復性3%
4 校準條件
4.1 校準環(huán)境和儀器安裝要求
校準環(huán)境溫度：5℃～35℃，相對濕度：20%～85%。室內(nèi)不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無強烈的機械振動和電磁干擾。
4.1.2 儀器安裝要求
儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合，接地良好。
氣體管路應使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校準設備
4.2.1 注射器：滿量程10μl。
4.3 標準物質(zhì)
4.3.1 苯-甲苯溶液
4.3.2 正十六烷-異辛烷溶液
5 校準項目和校準方法
5.1 一般檢查
5.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。
5.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏。
5.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。
5.2 液體校準
TCD色譜柱：填充柱：5%OV-101，80～100目白色硅烷化 載體（或其他能分離的固定液和載體），長1m。
FID毛細柱：0.53mm或0.32mm口徑。
氣體校準：
60～80目分子篩或高分子小球，填充柱或毛細管柱。載氣類型N2、H2、HeN2、H2、He 載氣流速（ml/min）30～6050左右 燃氣H2，流速選適當值，助燃氣Air，流速選適當值，柱箱溫度70℃左右（液體校準）
30℃左右（氣體校準）160℃左右（液體校準）
50℃左右（氣體校準）7汽化室溫度120℃左右（液體校準）
120℃左右（氣體校準）230℃左右（液體校準）
120℃左右（氣體校準）8檢測室溫度100℃左右230℃左右（液體校準）
120℃左右（氣體校準）9橋（電）流或熱絲溫度選靈敏值—-5.3 TCD性能校準
5.3.1 校準條件見表2.
5.3.2 基線噪聲和基線漂移校準
按表2的校準條件，選擇靈敏檔，設定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
5.3.3 靈敏度校準
根據(jù)儀器的具體用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法進行校準。
5.3.3.1 用液體標準物質(zhì)校準
按表2的校準條件，待基線穩(wěn)定后，用標準的微量注射器注入1～2μl濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積。
5.3.3.2 用氣體標準物質(zhì)校準
按表2的校準條件，進入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He標準氣體，連續(xù)進樣6次，記錄甲烷峰面積。
5.3.4 靈敏度的計算
STCD=AFCW （1）
式中：STCD—TCD靈敏度（mV·ml/mg）；
A—苯峰或甲烷峰面積計算平均數(shù)（mV·min）；
W —苯或甲烷的進樣量（mg）；
FC—載氣流速（ml/min）。
5.4 FID性能校準
5.4.1 基線噪聲和基線漂移校準
按校準條件，選擇靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
5.4.2 檢測限校準
根據(jù)儀器的具體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進行校準。
5.4.2.1 用液體標準物質(zhì)校準
按校準條件，使儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注。
關于譜析
山東譜析科學儀器有限公司作為專業(yè)氣相色譜儀生產(chǎn)廠家，GC-17系列氣相色譜儀應用于農(nóng)藥制劑、環(huán)境監(jiān)測、精細化工、食品安全等行業(yè)檢測使用。更多有關氣相色譜儀分析中的問題我們將進一步相繼為大家逐一介紹，同時也歡迎各界朋友登錄譜析儀器公司網(wǎng)站了解咨詢，我們下一篇講解氣相色譜儀定量分析的相關知識，希望大家多多交流！
