色譜柱老化是指在氣相色譜儀在通載氣的情況下，對(duì)色譜柱進(jìn)行高溫烘烤，目的是除去鍵合不牢固的固定相和殘留雜質(zhì)，同時(shí)使固定相液膜分布更加均勻，以便接下來(lái)進(jìn)樣時(shí)可以得到平穩(wěn)的基線和蕞佳的柱效。
 
當(dāng)我們拿到一根新的或重新啟用的氣相毛細(xì)管色譜柱時(shí)，首先需要對(duì)其進(jìn)行老化。老化時(shí)的條件一般關(guān)注較多的是：載氣流速、程序升溫最終溫度、是否接氣相色譜儀檢測(cè)器。下面譜析色譜小編就分享一下色譜柱的老化秘籍。
 
1.色譜柱老化載氣流速的設(shè)定
 
接好進(jìn)樣口端色譜柱后，開啟載氣，設(shè)置合適的流速（0.25 mm內(nèi)徑：1mL/min；0.32 mm 內(nèi)徑：2mL/min）對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行吹掃5-10 min，置換毛細(xì)管柱中殘留的空氣。同時(shí)，可以用檢測(cè)儀對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)樣口周圍進(jìn)行檢漏，確保密封良好?？梢詫⑸V柱柱尾端插入洗針瓶中，觀察是否有均勻連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，確保毛細(xì)管柱已正常通氣。如果有漏氣點(diǎn)，造成空氣泄漏進(jìn)入毛細(xì)管柱，高溫狀態(tài)下氧氣會(huì)對(duì)毛細(xì)管柱固定相造成不可逆的損傷。
 
2.色譜柱老化程序升溫最設(shè)定
 
 程序升溫可以對(duì)毛細(xì)管柱中的固定相達(dá)到最佳的老化效果。對(duì)于新柱程序升溫步驟一般為：初始溫度50 ℃保持1 min，以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至最終溫度保持60 min（最終溫度設(shè)為高于實(shí)際分析方法最終溫度10 ℃，但低于Iso.Max.Temp 蕞高溫度）；對(duì)于舊柱重新啟用程序升溫步驟一般為：初始溫度50℃保持1 min，以10℃/min升至最終溫度保持30 min（最終溫度設(shè)為高于實(shí)際分析方法最終溫度10℃，但低于Iso.Max.Temp 蕞高溫度）。
毛細(xì)管柱Iso.Max.Temp 蕞高溫度是由其涂敷的固定相液膜的種類和膜厚決定的，具體的數(shù)值都會(huì)被廠家明顯的標(biāo)注在色譜柱包裝盒及說(shuō)明書內(nèi)。
 
3.色譜柱老化是否接氣相色譜儀檢測(cè)器
 
關(guān)于這一點(diǎn)，首先要說(shuō)明的是，老化時(shí)是否接氣相色譜儀檢測(cè)器完全不會(huì)影響老化效果。部分靈敏度較高的檢測(cè)器，如MS、ECD，為了避免流失的固定相造成其污染，所以建議老化時(shí)不接檢測(cè)器，這完全是出于對(duì)檢測(cè)器的保護(hù)。
 
對(duì)于常規(guī)的檢測(cè)器，如FID、FPD，即便老化時(shí)接了檢測(cè)器，也不會(huì)對(duì)其造成較大的影響，反而可以通過(guò)觀察基線的變化來(lái)判斷老化過(guò)程是否正常及是否已充分老化。當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)在程序升溫最終溫恒溫時(shí)，F(xiàn)ID的基線下降至逐漸平穩(wěn)，表明毛細(xì)管柱老化已完成。

4、色譜柱老化其他注意點(diǎn)
 
氣相色譜儀色譜柱老化還需要分清填充柱還是毛細(xì)柱，新柱子還是舊柱子，填充柱新柱子要在不接檢測(cè)器的情況下通入氮?dú)廨d氣老化24h，舊柱子則只需老化2–4h即可；毛細(xì)柱新柱子在不接檢測(cè)器的情況通入氮?dú)廨d氣下老化2–4h，舊柱子則需60-90min。