一、概述
AHS-6890A頂空進(jìn)樣器,是山東譜析公司推出的新型氣相色譜儀樣品予處理設備。
我們知道,氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中,誤差大小最多10%來(lái)源于所操作儀器, 而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃?。庀嗌V分析,可實(shí)現幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因為頂空進(jìn)樣極其容易的實(shí)現了對液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取,可以說(shuō)從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現的錯誤和問(wèn)題。
一般講,頂空進(jìn)樣氣相色譜分析方法和直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較有以下優(yōu)點(diǎn):
1. 準確、簡(jiǎn)單、快速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;
2. 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
3. 由于高沸點(diǎn)成分不被導入GC,可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率;
4. 由于高沸點(diǎn)成分不被導入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統,因而減少了儀器日常維護保養工作,并可延長(cháng)了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等)壽命;
目前國內外頂空進(jìn)樣氣相色譜分析的應用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類(lèi):
1. 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;
2. 環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;
3. 衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
4. 食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5. 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6. 藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑;
7. 法醫化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8. 其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機物等。
二、儀器特點(diǎn)和主要功能
1.一體化設計,結構緊湊,易于操作;
2.金屬等溫體加熱控溫,控溫精度高、梯度小,溫度穩定性好、簡(jiǎn)單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊??;
3.微機控制,液晶漢字顯示,薄膜鍵盤(pán),數字輸入,主要功能有:
⑴ 液晶可顯示:方法參數設置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然;
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣閥系統和取樣(進(jìn)樣)傳輸管,三路均單獨加熱控溫;
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,運行自啟動(dòng)和自停止;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時(shí)調用,實(shí)現了快速啟動(dòng)與分析;
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數據處理工作站,也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置;
4.設有外加載氣調節系統,無(wú)需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析,也可選用原儀器載氣;
5.通過(guò)時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹清洗等功能;
6.采用壓力平衡進(jìn)樣技術(shù)頂空進(jìn)樣峰型窄、重復性好;
7.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
8. 為了配套進(jìn)口GC使用更方便精確,本儀器還配有針對各種進(jìn)口儀器的專(zhuān)用接口,連接方便;
9.對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;
10.可根據客戶(hù)要分析的樣品的濃度高低隨時(shí)調整進(jìn)樣量;
11.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國內外所有型號的GC進(jìn)樣口;
12.易于實(shí)現同一樣品瓶多次重復進(jìn)樣,便于方法的開(kāi)發(fā)和研究。
三、儀器主要技術(shù)參數
1. 樣品區溫度控制范圍:
室溫—350℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W;
2. 閥進(jìn)樣系統溫度控制范圍:
室溫—180℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W;
3. 樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W;
4. 溫度控制精度:< ±0.5℃;
5. 溫度控制梯度:< ±0.5℃;
6. 頂空瓶工位:9個(gè);
7. 頂空瓶規格:可選配20ml、10ml(50ml和其他規格可定制);
8. 重復性:RSD <1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);
9. 進(jìn)樣量控制模式:進(jìn)樣時(shí)間和加壓壓力控制進(jìn)樣量;
10. 進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續可調);
11. 反吹清洗流量:0~200ml/min(連續可調);
12. 儀器有效尺寸:400×180×360mm3;
13. 儀器的重量:約12 kg。