離子色譜儀作為現(xiàn)代分析化學(xué)中的重要工具,廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護、水質(zhì)分析、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生等多個領(lǐng)域。為了確保離子色譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,保障其正常運行和正確使用,提高儀器的精度和靈敏度,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布了JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規(guī)程》。本文將對這一規(guī)程進行詳細(xì)解讀,以期對離子色譜儀的檢定工作提供指導(dǎo)。
一、規(guī)程修訂的背景與意義
隨著離子色譜儀技術(shù)的不斷進步和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴展,原有的檢定規(guī)程(如JJG 823-1993)已難以滿足當(dāng)前的需求。為了適應(yīng)新技術(shù)的發(fā)展,確保檢定工作的科學(xué)性和有效性,國家計量部門對原規(guī)程進行了全面修訂,形成了JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規(guī)程》。新規(guī)程在保留原有合理內(nèi)容的基礎(chǔ)上,增加了新的技術(shù)指標(biāo)和檢定方法,對離子色譜儀的檢定工作提出了更高要求。
二、規(guī)程的適用范圍
JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規(guī)程》適用于配有電導(dǎo)檢測器、紫外可見檢測器和電化學(xué)檢測器的離子色譜儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。這些檢測器是離子色譜儀的核心部件,其性能直接影響儀器的整體精度和可靠性。因此,規(guī)程對這些檢測器的檢定提出了詳細(xì)的技術(shù)要求和操作規(guī)范。
三、規(guī)程的主要內(nèi)容
1. 計量性能要求
規(guī)程對離子色譜儀的計量性能提出了明確要求,包括輸液系統(tǒng)、柱溫箱、檢測器和整機性能等方面。具體來說:
輸液系統(tǒng):要求輸液管路及接口緊密牢固,在規(guī)定的允許壓力范圍內(nèi)無泄漏;流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性應(yīng)符合表1的要求。
柱溫箱:柱溫箱溫度設(shè)定值允許誤差為±2°C,溫度穩(wěn)定性不大于1°C/h。
檢測器:檢測器的主要性能指標(biāo)如基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度、儀器線性、波長示值誤差和重復(fù)性等均應(yīng)符合表2的要求。
整機性能:用定量重復(fù)性和定性重復(fù)性來表示,其中定性重復(fù)性不大于1.5%,定量重復(fù)性不大于3%。
2. 通用技術(shù)要求
規(guī)程還對離子色譜儀的外觀、電路等通用技術(shù)要求進行了規(guī)定。儀器上應(yīng)有儀器名稱、型號、制造廠商、產(chǎn)品序列號、出廠日期等內(nèi)容的銘牌,國產(chǎn)儀器還應(yīng)有制造計量器具許可證標(biāo)志及編號。儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率,且各功能部件均能正常工作。
3. 檢定項目和檢定方法
規(guī)程詳細(xì)列出了離子色譜儀的檢定項目,包括泵耐壓檢定、泵流量設(shè)定值誤差和穩(wěn)定性、柱溫箱溫度設(shè)定值允許誤差和穩(wěn)定性、檢測器的各項性能指標(biāo)以及整機性能等。同時,規(guī)程還規(guī)定了相應(yīng)的檢定方法,包括目視檢查、儀器測試、數(shù)據(jù)分析等步驟。
四、檢定準(zhǔn)備與操作
在進行離子色譜儀的檢定前,需要做好充分的準(zhǔn)備工作。首先,應(yīng)查閱離子色譜儀的手冊和說明書,熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和操作方法。其次,準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和適當(dāng)數(shù)量的樣品,包括有機物標(biāo)準(zhǔn)品、無機物標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑和純水等。此外,還需檢查離子交換柱的狀態(tài),如發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時更換。
檢定過程中,應(yīng)按照規(guī)程的要求逐項進行檢定。例如,在檢測器檢定中,需選取具有不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進行校準(zhǔn),測試檢測器的響應(yīng)時間、探測靈敏度、線性范圍等參數(shù)。同時,還需注意檢定條件的控制,如環(huán)境溫度、電源電壓等。
五、檢定結(jié)果的處理與報告
檢定完成后,應(yīng)對檢定結(jié)果進行處理和分析。檢定結(jié)果應(yīng)包括每項參數(shù)的測量結(jié)果和允許誤差,結(jié)果應(yīng)詳細(xì)記錄在檢定報告中。對于離子色譜儀的失敗或不允許誤差超過規(guī)定范圍的檢驗結(jié)果,應(yīng)提出建議并記錄在報告中。檢定報告應(yīng)由檢測人員簽署,并由受檢方及其主管部門確認(rèn)。
六、結(jié)論
JJG 823-2014《離子色譜儀檢定規(guī)程》的發(fā)布和實施,為離子色譜儀的檢定工作提供了科學(xué)、規(guī)范的技術(shù)指導(dǎo)。通過嚴(yán)格執(zhí)行規(guī)程中的各項要求和操作規(guī)范,可以確保離子色譜儀的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為環(huán)境保護、水質(zhì)分析、食品安全等領(lǐng)域的工作提供有力支持。同時,隨著技術(shù)的不斷進步和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展,離子色譜儀的檢定工作也將不斷面臨新的挑戰(zhàn)和機遇。因此,我們需要持續(xù)關(guān)注相關(guān)技術(shù)的發(fā)展動態(tài),不斷完善和更新檢定規(guī)程,以適應(yīng)新的需求和發(fā)展趨勢。
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