過(guò)完了長(cháng)假，各位是不是都已經(jīng)回到了熟悉的實(shí)驗室了呢？回到實(shí)驗室，我們首先需要做什么？休了一個(gè)長(cháng)假的儀器跟你“鬧別扭”了又該怎么辦？正確打開(kāi)儀器設備也很重要。必要時(shí)，需要先進(jìn)行一定的維護保養。
一.氣相色譜儀
開(kāi)機步驟
氣相色譜儀開(kāi)機前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的開(kāi)關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。
儀器電源開(kāi)啟后要先通過(guò)自檢再打開(kāi)工作站，確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄漏，會(huì )導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸。因此在操作使用前必須進(jìn)行這項工作——即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查。
檢測器
FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。
FID的檢測限Mt≤1×10-11g/s，噪聲≤5×10-14A，漂移≤5×10-13A/30min。
TCD的靈敏度S≥3000mV·mL/mg，噪聲≤0.03mV，漂移≤0.1mV/30min。
注意事項
氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過(guò)進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口
要做好進(jìn)樣口污染的常規處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、 更換密封墊、分流平板的清洗
操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子
常見(jiàn)的是污染問(wèn)題，做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長(cháng)期的積累，造成柱子的永久損壞。
二、液相色譜儀
開(kāi)機步驟
1、檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜
2、檢查輸液管內部有否氣泡，若有，應及時(shí)通過(guò)排液閥排出
3、對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過(guò)濾，脫氣
4、打開(kāi)主機電源，依次打開(kāi)檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源
5、打開(kāi)電腦，開(kāi)啟色譜工作站
6、先在工作站中開(kāi)啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統（約需30min）
7、打開(kāi)氘燈，等待系統基線(xiàn)走穩
8、開(kāi)始進(jìn)樣檢測
常見(jiàn)故障
開(kāi)機后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì )就會(huì )穩定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì )跟隨變化。
開(kāi)機后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：
1.有氣泡
2.漏液
3.單向閥不良
4.泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除