氣相色譜儀進(jìn)行檢測時(shí)，絕大多數樣品需要進(jìn)行預處理，而氣相色譜的預處理方式也是多種多樣的。
為什么要進(jìn)行樣品預處理
1、根據所采集原始樣品的基質(zhì)性質(zhì)、分析測試目的、允許分析時(shí)間和氣相色譜儀對樣品的要求等，決定樣品的采集方法與程序。
2、某些樣品由于濃度含量較高，可以直接取其一部分母體物質(zhì)，直接進(jìn)行色譜分析即可獲得滿(mǎn)意的結果，而無(wú)需預先進(jìn)行欲測組分的分離與濃縮。
3、大部分的原始樣品不適合于色譜儀器的直接分析測定，需要對原始樣品進(jìn)行一系列處理，制備成適合于色譜儀器分析的樣品。
4、用氣相色譜儀對經(jīng)過(guò)處理后制備出來(lái)的樣品進(jìn)行定性、定量分析，其結果的可靠性與準確性將取決于這些處理過(guò)程是否會(huì )將欲測組分丟失或者使其產(chǎn)生一些不可預測的變化。
5、使人滿(mǎn)意的定性與定量結果需要嚴格而周密的分離與富集方法，如果樣品處理過(guò)程過(guò)于粗糙，可能會(huì )使樣品中欲測組分發(fā)生變化，造成定量結果的誤差，使氣相色譜儀分析的定性、定量結果不準確。
6、某些樣品中的某些組分會(huì )對共存的目標物質(zhì)產(chǎn)生干擾，這就必須先分離和除去干擾物，才能完成色譜的測定。
7、許多情況下，可供給分析人員的樣品量很少，欲測組分有可能不穩定，需要制備才能獲得可靠的測定結果，所以選擇和制定合適與周密的樣品處理程序和準確無(wú)誤的操作是獲得可靠結果的重要前提。
氣相色譜儀常用預處理技術(shù)
由于采用氣相色譜儀分析的目的不同，比如痕量分析、物質(zhì)組成定性分析、多組分體系的選擇分析、純度分析、定位與結構分析等，使用的樣品制備方法與技術(shù)也不盡相同。
1、頂空進(jìn)樣分析法：
頂空進(jìn)樣法是氣相色譜儀特有的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時(shí)，精密稱(chēng)取標準溶液和供試品溶液各3-5ml分別置于容積為8ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40min，使殘留溶劑揮發(fā)達到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1ml)。進(jìn)樣，重復進(jìn)樣3次，按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計算與處理。
另外，頂空進(jìn)樣分析法主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的分析，如水中的揮發(fā)性有機物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
2、吹掃捕集法：
吹掃捕集法，即向樣品中連續通入惰性氣體(一般為高純氮氣)，液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來(lái)，然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮，Z后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種連續的氣相萃取，直到樣品中的揮發(fā)性組分完全萃取出來(lái)，又被稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空分析，一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
其次，影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個(gè)，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是氣相色譜儀條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現穿透現象)，吹掃時(shí)間和解吸條件等，這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通氣相色譜儀相同，推薦使用內標法或標準加入法進(jìn)行定量，以減少操作條件波動(dòng)對結果的影響。
3、吸附濃縮法/熱脫附法：
熱脫附又稱(chēng)熱解析，其原理是先用吸附管(內裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機揮發(fā)物，然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到氣相色譜儀分析。
4、固相萃取法：
固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，達到分離和富集目標化合物的目的。
固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化，然后進(jìn)色譜柱分析，這一技術(shù)特別適用于水中有機物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。
氣相色譜儀預處理的原則
1、收集的樣品需有代表性。
2、采樣方法必須與分析目的保持一致，并且采集到目標樣品。
3、氣相色譜儀分析樣品制備過(guò)程中盡可能防止和避免欲測定組分發(fā)生化學(xué)變化或者丟失。
4、樣品處理過(guò)程中若需對欲測定組分進(jìn)行化學(xué)反應時(shí)，這一反應需是已知的且可定量的。
5、在分析樣品制備過(guò)程中，要防止和避免欲測定組分的污染，盡可能減少無(wú)關(guān)化合物引入制備過(guò)程。
6、樣品處理過(guò)程應當盡可能簡(jiǎn)單易行，所用樣品處理裝置尺寸應與處理的樣品量相適應。