氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，達到快速準確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。
一、氣相色譜儀加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同，對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：
1、過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
2、分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮，當溫度基本穩定時(shí)，再同向轉動(dòng)溫控旋鈕，開(kāi)始繼續升溫，如此遞進(jìn)調節，直至恒溫在工作溫度上。
二、氣相色譜儀調池平衡
調池平衡，實(shí)際是調熱導電橋平衡，使之有較為臺適的輸出，講調節技巧，其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言：
1、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
2、自衰減至16倍左右.觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
3、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
4、退回衰減，觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
5、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
三、氣相色譜儀點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀，開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧
1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點(diǎn)著(zhù)火后，再緩慢調回工作狀況。此法通用。
2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著(zhù)火后，再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
四、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為:氮氣：氫氣：空氣=1：1：10。為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
1、氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時(shí)，要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
2、氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來(lái)檢驗。先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調節空氣流量。在調節空氣流量時(shí)，要觀(guān)察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止。Z后，再將氫氣流量上調少許。
五、氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
1、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和氣相色譜儀的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化，達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為0.11～10ml，在定量分析中，應注意進(jìn)樣量讀數準確。
①排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點(diǎn)。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，氣相色譜儀每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì )被排掉。
②保證進(jìn)樣量的準確
用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
2、進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
3、進(jìn)樣時(shí)間
氣相色譜儀進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng)，遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘