氣體發(fā)生器在使用過(guò)程中遇到的問(wèn)題有兩個(gè)比較常見(jiàn),一是可靠性難以保證,是安全性存在問(wèn)題。其可靠性難以保證具體表現在有部分發(fā)生器的純度不夠,氮氣和氫氣中含水量高而且還帶有的腐蝕性,如果操作不當會(huì )有返液現象發(fā)生。上述情況會(huì )造成色譜儀不容易穩定和色譜柱的柱效降低,嚴重的可以使氣路和色譜柱報廢,甚至導致色譜儀全部報廢。其次是使用過(guò)程中的安全性存在問(wèn)題,有部分氣體發(fā)生器的壓縮機在使用的過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生過(guò)熱、氣路進(jìn)油、漏電等現象,不僅對氣相色譜儀造成損害,嚴重時(shí)會(huì )危及操作人員的生命安全。
因為氣相色譜儀色譜儀使用高純氮或高純氫做載氣,為了應對上述問(wèn)題,我們從氫發(fā)生器、氮發(fā)生器和壓縮機的安全可靠性三個(gè)方面總結了幾點(diǎn)經(jīng)驗供大家參考??諝庾鳛檩o助氣其純度要求不高,經(jīng)過(guò)脫水除油后基本上都能滿(mǎn)足色譜儀分析要求,所以本文不再詳細分析。
,氫發(fā)生器主要由電解系統、壓力控制系統、凈化系統和顯示系統組成電解采用目前膜分離技術(shù),由紅外光電反饋裝置與開(kāi)關(guān)電源組成的壓力控制系統,使氫氣的發(fā)生量根據輸出的需要自動(dòng)調整,維持輸出流量和壓力的穩定。采用這種原理產(chǎn)生的氫氣存在的主要的問(wèn)題有:
1.加KOH水溶液的氫發(fā)生器所產(chǎn)生的氫氣中含水量高且帶有腐蝕性,容易造成色譜儀調試不穩定,一旦長(cháng)時(shí)間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。
2.利用該原理產(chǎn)生的氫氣如果長(cháng)時(shí)間使用,會(huì )造成嚴重的返液現象。為了防止返液,廠(chǎng)家設計了各種裝置來(lái)嘗試解決這個(gè)問(wèn)題,但是均不能解決根本性的問(wèn)題。畢竟它還是要加液的,一旦防返液的裝置出現故障就會(huì )造成氣路及色譜柱報廢,嚴重的甚至可能導致氣相色譜儀全部報廢。
3.氣體的純度大多沒(méi)有經(jīng)過(guò)檢測,雖然可以通過(guò)基線(xiàn)和柱子使用壽命判斷其純度,結果卻是給色譜柱造成不必要的損失。
所以氫氣作為輔助氣還行,做載氣純度不夠。在選擇氫發(fā)生器時(shí)優(yōu)先考慮質(zhì)量有保證的廠(chǎng)家,也可以加裝在線(xiàn)純度檢測裝置保證氣體的純度。
其次,氮氣發(fā)生器能否很好地應用于氣相色譜分析實(shí)驗,與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系。氮氣發(fā)生器的工作原理大致分為三種:
1.以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結合的方式
2.采用中空纖維膜分離
3采用氣相色譜技術(shù)儀用新型合成分子篩分離
一、電化學(xué)分離法和物理吸附法:
采用這種原理產(chǎn)生的氮氣存在的問(wèn)題很多。主要的問(wèn)題有:
1.加KOH水溶液的氮氣發(fā)生器所產(chǎn)生的氮氣中含水量高且帶有腐蝕性。
2.存在返液現象。
3.氮氣純度偏低,對色譜儀的熱導檢測器的熱敏元件會(huì )造成氧化,時(shí)間久熱導檢測器的靈敏度降低。
鑒于存在以上三點(diǎn)的問(wèn)題,很多色譜儀廠(chǎng)家、儀器經(jīng)銷(xiāo)商及維修人員均不建議使用該種原理產(chǎn)生氮氣的發(fā)生器來(lái)做氣相色譜儀載氣。
二、采用中空纖維膜法:
氮膜系統可將廉價(jià)的空氣中氮從78%提高到95%以上,高可得到99.9%的純氮。該氮氣發(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣,僅適用于分析組分成分要求不高的行業(yè)。
三、采用氣相色譜儀技術(shù)用新型合成分子篩分離:
這是一種新型的空氣分離方法,它以壓縮空氣為原料,合成分子篩為吸附劑,氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴散速度不同,把氧和氮加以分離,氮氣的純度和產(chǎn)氣量可按客戶(hù)需要調節。所產(chǎn)生氣體流速穩定,氮氣純化徹底,產(chǎn)出的氮氣純度高,高可得到99.9995%的純氮,適用于各種氣相色譜檢測器。該發(fā)生器可以生產(chǎn)出高質(zhì)量和高純度的氮氣,運行穩定可靠,不需要任何化學(xué)消耗品。操作方便,可24小時(shí)無(wú)人值守。且它可以在不需任何監管和低保養的情況下無(wú)故障地運行。
綜上所述,采用氣相色譜分離技術(shù)用合成分子篩分離法的氮氣發(fā)生器優(yōu)于采用電化學(xué)分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮氣發(fā)生器。它可以應用于國內外各種不同類(lèi)型的氣相色譜儀用作載氣,是性能優(yōu)良維護方便的新一代氮氣發(fā)生器。
后,為保證發(fā)生器壓縮機的安全可靠的運行,還需要注意兩點(diǎn):
1、因壓縮機是感性負載,通斷電時(shí)的瞬時(shí)電流比正常工作時(shí)高數倍,較易熔斷。壓縮機的啟動(dòng)和停止會(huì )對電網(wǎng)電壓造成干擾,所以色譜儀和發(fā)生器的電源要分開(kāi),或者經(jīng)過(guò)穩壓電源供電。在工作過(guò)程中出現兩種情況壓縮機會(huì )停止工作,一是壓縮機溫度過(guò)高熱保護繼電器啟動(dòng),二是電壓不穩定導致電路故障。所以在使用發(fā)生器時(shí)不僅環(huán)境需要保證通風(fēng)良好,而且采用穩壓電源供電顯得尤為重要。
2、有部分生產(chǎn)廠(chǎng)家使用冰箱的壓縮機替代空氣壓縮機,這種做法違反了國家相關(guān)安全規定,使用的過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生過(guò)熱、氣路進(jìn)油、漏電等現象,對色譜儀造成損害,嚴重的會(huì )危及操作人員的生命安全。在購買(mǎi)發(fā)生器要注意發(fā)生器的壓縮機是否符合要求。
現在優(yōu)良的發(fā)生器廠(chǎng)家,生產(chǎn)的發(fā)生器性能已經(jīng)得到大幅提升,已經(jīng)出現了專(zhuān)門(mén)供24小時(shí)365天連續運行的發(fā)生器發(fā)生器采用多臺發(fā)生器并聯(lián)方式供氣通過(guò)工作站監控每臺發(fā)生器的狀態(tài),并測定氧含量等多種方式監測單臺發(fā)生器工作狀態(tài),并能自動(dòng)平衡單臺發(fā)生器工作負荷,平衡各臺發(fā)生器的供氣量。一旦監控系統發(fā)現單臺發(fā)生器發(fā)生純度不夠,水位偏低等故障,系統會(huì )自動(dòng)停止該發(fā)生器運轉,并將該發(fā)生器負荷平均調整到其他所有發(fā)生器上。維護修復后,系統監測發(fā)生器狀態(tài)完好后,會(huì )自動(dòng)并網(wǎng)供氣。除了特別色譜需要高純度氣體無(wú)法滿(mǎn)足外,可以取代鋼瓶供氣,且安全穩定,質(zhì)量相對更可靠。