本文介紹了采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來(lái)后，采用糠醛專(zhuān)用柱，以甲醇－水為流動(dòng)相，在紫外檢測器波長(cháng)為280nm的條件下進(jìn)行檢測，檢測限能達到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線(xiàn)性良好，RSD為0.32％。

1 前言
長(cháng)期以來(lái)，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類(lèi)含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實(shí)驗證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。
在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會(huì )議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時(shí)，可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門(mén)即可，無(wú)須設備停運。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(cháng)，不符合電力部門(mén)快速檢測和應急處理的要求。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。
2 實(shí)驗部分
2.1 儀器與試劑
LC-1000高效液相色譜儀，LC-1000A 高壓恒流泵，UV500紫外檢測器，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，色譜工作站(可以反控主機），HS-3120型超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。
2.2 色譜條件
色譜柱為  糠醛專(zhuān)用柱（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇–水n，流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長(cháng)為280nm；進(jìn)樣量20μL。
2.3 實(shí)驗方法
標準儲備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
2.4 樣品預處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。
3 結果與討論
3.1 線(xiàn)性關(guān)系
配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進(jìn)樣檢測， 測得R＝0.9998，線(xiàn)性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線(xiàn)性良好。 
3.2 最低檢測限
以噪聲信號的三倍做為測試的最低檢測限，糠醛的最低檢測限可達到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求，同時(shí)適合電力部門(mén)作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。
本文采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專(zhuān)用柱，甲醇－水（40/60）為流動(dòng)相，以外標法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準確性好，重復性高，檢測限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。
4、 結論
本文采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專(zhuān)用柱，甲醇－水（40/60）為流動(dòng)相，以外標法定量。該方法的最低檢測限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準確性好，重復性高，檢測限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。
5、儀器配置
序號 商品名稱(chēng)及序號規格型號 單位
01 LC-1000A高壓輸液泵 臺 2
02 UV500紫外檢測器 臺 1
03 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 個(gè) 1
04 Wook-500混合器 個(gè) 1
05 4.6mm*250mm專(zhuān)用柱 根
06 色譜工作站 套 1
07 50ul平頭進(jìn)樣針 支 1
08 3L超聲波清洗器 臺 1
09 溶劑過(guò)濾器 個(gè) 1
10 真空泵 臺 1
11 4000r/min離心機 臺 1
12 渦旋振蕩器 臺 1
13 電腦、打印機 套 1
6、 參考文獻
中華人民共和國電力工業(yè)部.《電力設備預防性試驗規程》，DL/T 596－1996
山東譜析科學(xué)儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷(xiāo)售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的生產(chǎn)企業(yè)。