簡單的說頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體,而用于頂部空間分析的實驗室瓶子,我們稱之為頂空瓶。
這種實驗的本質就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴散,最后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進入氣相檢測。
頂空瓶是待分析物質進行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結果。由于樣品數(shù)量大,檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時會出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發(fā)生偏差的情況。
頂空瓶以玻璃材質為主,極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。但這種常規(guī)的刷洗法有許多缺點,如洗滌劑和水的使用量大、洗滌用時長、容易留有死角等,如果是塑料進樣瓶,還易在內部頂空瓶瓶壁留下刷痕、占用大量人力資源。
那么,頂空瓶到底能不能重復使用?
1、樣品準確性
頂空的樣品一般會形成一個氣溶壓,用過的瓶蓋會漏氣,可能會影響到檢測結果的準確性;每個瓶子里的樣只能抽一次,否則數(shù)據(jù)不準,樣品量會越來越少。
2、進樣峰面積
一個瓶子進兩次,第二次進樣的峰面積會變大。
3、頂空瓶蓋墊
頂空瓶的蓋子不可以多次使用,因為蓋子在取下來的時候就已經(jīng)變形,甚至損壞;頂空瓶的墊子雖然可以多次使用,但頂多也只能用兩三次,否則會漏氣。
根據(jù)以上三點,小編的建議是頂空瓶不能重復使用??!
如何選擇頂空瓶
1、選瓶子
(1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
(2)根據(jù)樣品情況而定。使用一個標準的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達到標準比例當然是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對后的預留量應該至少達到樣本體積的50%。
2、選蓋墊
頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。
(1)金屬蓋:
金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質壓蓋。
(2)密封墊:
密封墊主要采用特氟龍/硅膠或者丁基橡膠材質。
硅膠墊片一般用于腐蝕性較強的產(chǎn)品上,具有高強的耐腐蝕性,耐高溫,對人體沒有危害;
丁基墊片一般用于藥用包裝,具有成分單一,化學穩(wěn)定性好,無毒無味的優(yōu)點。