氣相色譜儀有殘留無(wú)外乎幾種情況,進(jìn)樣針、進(jìn)樣口殘留、色譜柱殘留、分流平板等等。
1. 更換新的進(jìn)樣針
2. 更換新的高惰性襯管
3. 更換預柱
我們經(jīng)常做農產(chǎn)品中的農殘,為了防止柱子污染,在柱子前面加了兩米的同樣型號的預柱,這個(gè)預柱是從廢棄柱子上截下來(lái)的。這樣就不用老化柱子,切柱頭,如果發(fā)生污染以后,就直接更換預柱,更換預柱后,將檢測器端的柱子卸下,柱頭切下30厘米。
4. 高溫老化色譜柱
進(jìn)樣口溫度250℃,檢測器溫度℃200℃,柱溫280℃,保持60分鐘。這個(gè)柱溫280℃,是比平常使用溫℃柱270高10℃,這個(gè)程序可以讓柱子里面所有殘留走完。
5. 清洗分流平板
柱子和進(jìn)樣口都維護過(guò)了,要清洗一下分流平板,將分流平板卸下,用乙醇浸泡超聲15分鐘,用棉簽沾甲醇水清洗,用乙醇清洗進(jìn)樣口,然后重新安裝分流平板。再次運行高溫操作程序消除任何殘留。
6. 進(jìn)空針
以上方法都試過(guò)了,可以進(jìn)空針看看,進(jìn)空針以后發(fā)現非常干凈,不再出峰。
總結
1.排查全面
在進(jìn)行故障排查時(shí),一定要考慮全面,這次是因為排查時(shí)沒(méi)有把溶劑污染放進(jìn)排查里,一直解決不了問(wèn)題。
2.從易到難
柱子里有殘留,先從容易的開(kāi)始更換,不用關(guān)機就能進(jìn)行的操作,比如更換進(jìn)樣針、進(jìn)空針等,如果這樣就沒(méi)有殘留,后面的更換襯管、更改程序升溫、老化柱子、清洗分流平板等等操作都可以不做。
3. 經(jīng)驗教訓
此次消除殘留是個(gè)教訓,讓我認識到,高濃度標液要稀釋后進(jìn)樣,防止有殘留。如果產(chǎn)生殘留,可以先進(jìn)空針,空針里殘留,說(shuō)明進(jìn)樣口、色譜柱等有殘留,換進(jìn)樣針、換襯管、換預柱、運行消包程序是必要的,實(shí)在不行再清洗分流平板。這樣我們就能少走彎路。
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