如果說色譜柱是色譜儀分離的心臟,那么,檢測器就是氣相色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,氣相色譜儀所使用的檢測器有多種,其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。
氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(電壓或電流)變化的裝置。在氣相色譜儀檢測器的使用過程中,應(yīng)該注意一些使用方面的問題,來避免出現(xiàn)檢測結(jié)果不準確或者部分安全事故等現(xiàn)象的發(fā)生。譜析儀器和大家一起了解下幾種常見氣相色譜儀檢測器注意事項。
一、氫火焰離子化檢測器(FID)的注意事項
(1) FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括yongjiu氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。
(4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實際工作的Z強溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
氣相色譜儀火焰熱離子檢測器(FTD)使用注意事項:
(1) 銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;
(2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;
(3) 空氣:建議是選鋼瓶空氣,無油;
(4) 氫氣:要求純度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。
二、氣相色譜儀火焰光度檢測器(FPD)使用注意事項:
(1) FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;
(2) 頂部溫度開關(guān)常開(250℃);
(3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;
(4) 更換濾光片或點火時,應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;
(5) 火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關(guān)閉時,應(yīng)先熄火再降溫。
三、熱導檢測器(TCD)使用注意事項
(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源;
(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧;
(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;
(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。 池體污染; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
四、電子俘獲檢測器(ECD) 使用注意事項:
(1) 氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器; 氧氣捕集器再生:
(2) 使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);
(3) 操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃, 否則檢測器很難平衡。
(4) 關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入。