在國產(chǎn)氣相色譜儀分析過程中,系統(tǒng)密封性指的是儀器管路(內(nèi)部流路和外部流路)及部件連接的密封程度;系統(tǒng)密封性是一個(gè)重要的參數(shù),在計(jì)量檢定規(guī)程和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中均有要求;除了標(biāo)準(zhǔn)的要求之外,在實(shí)際分析中系統(tǒng)漏氣會(huì)為分析過程帶來諸多的影響,如重復(fù)性差(如進(jìn)樣口漏氣等),儀器基線漂移大(向上漂移或者向下漂移)、穩(wěn)定時(shí)間長,基線噪聲增加,有規(guī)律性波動(dòng)、出負(fù)峰(ECD檢測器)等情況。
基線問題在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題。除了系統(tǒng)密封性不佳會(huì)導(dǎo)致儀器故障之外,氣路堵塞也同樣會(huì)引起諸多氣相色譜儀的問題。在前述文章中涉及到了氣源、氣體凈化裝置和管路、連接件等外部流路漏氣對(duì)基線的影響,本小節(jié)氣相色譜儀廠家譜析色譜小編主要介紹儀器內(nèi)部流路漏氣和堵塞對(duì)基線的影響,主要為樣品引入裝置、進(jìn)樣口和檢測器等。
樣品引入裝置流路堵塞對(duì)基線的影響
國產(chǎn)氣相色譜分析中的樣品引入裝置多種多樣,包括進(jìn)樣針、六通閥、熱解吸裝置、頂空裝置和吹掃捕集等。除了進(jìn)樣針之外,其他樣品引入裝置均需要串入儀器載氣流路之中,如果樣品引入裝置出現(xiàn)問題和故障,往往會(huì)影響色譜的基線、響應(yīng)值和重復(fù)性等。下圖為六通閥長期分析較為復(fù)雜樣品,閥芯和定量環(huán)堵塞造成的基線規(guī)律性波動(dòng):
清洗六通閥定量環(huán)和閥芯之后,儀器基線恢復(fù)正常。
進(jìn)樣口漏氣對(duì)基線的影響
國產(chǎn)氣相色譜儀分析中的多數(shù)問題發(fā)生在進(jìn)樣口,在日常分析中應(yīng)當(dāng)做好常規(guī)維護(hù),包括進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換等,避免因?yàn)槿狈S護(hù)引起儀器故障,影響正常分析工作。進(jìn)樣墊由于長期使用漏氣未及時(shí)更換導(dǎo)致的TCD檢測器基線波動(dòng)。
進(jìn)樣墊漏氣除了可能會(huì)引起基線規(guī)律性波動(dòng)之外,也可能會(huì)導(dǎo)致基線噪聲增大和毛刺雜峰等。
檢測器漏氣對(duì)基線的影響
國產(chǎn)氣相色譜分析中的檢測器均需要一定的輔助氣體才能正常工作,如FID需要燃?xì)猓錃猓?、助燃?xì)猓諝猓┖臀泊禋?,ECD需要尾吹氣等;如果檢測器漏氣常常會(huì)導(dǎo)致檢測器長時(shí)間難以穩(wěn)定(尤其對(duì)于濃度型檢測器ECD、TCD等,基線漂移大,長時(shí)間走不平),響應(yīng)值小等,也會(huì)有其他的癥狀,F(xiàn)ID噴嘴未擰緊漏氣導(dǎo)致的柱溫箱降溫時(shí)基線會(huì)有劇烈波動(dòng)。
該儀器尾吹氣管路穿過柱溫箱內(nèi)部且燃?xì)夂椭細(xì)夤苈肪o貼柱溫箱,由于FID噴嘴未擰緊漏氣,在升降溫過程中,尤其是降溫過程中溫度急劇變化導(dǎo)致氣體體積變化,從而引起基線規(guī)律性波動(dòng);當(dāng)溫度趨于平穩(wěn)后,基線波動(dòng)逐漸降低。
對(duì)于儀器內(nèi)部流路的漏氣和堵塞,尤其是漏氣現(xiàn)象,多數(shù)原因是缺乏維護(hù),且集中在進(jìn)樣墊和襯管O型密封圈等部位,因此應(yīng)當(dāng)建立良好的使用習(xí)慣,以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例:可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示;如果沒有該項(xiàng)功能,可以根據(jù)使用頻率做好使用臺(tái)賬,或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進(jìn)行更換。