氣相色譜儀是氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種色譜分析儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能經(jīng)色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

使用氣相色譜儀步驟/方法
1、對色譜儀分析室的要求
分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
2、氣源準(zhǔn)備及凈化
氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體最好準(zhǔn)備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。
3、色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯。
4、外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。
5、色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前必須進(jìn)行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。
方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干。
6、儀器的調(diào)試把氣路,儀器等按上述接好,安置好后,便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。
色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路,調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為20~30ml/min。 啟動主機(jī)開啟主機(jī)總電源開關(guān),色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷,顯示儀器運轉(zhuǎn)情況:正?;虿徽#徽o@示包括哪一部分有問題,接線錯誤等等。 各路溫控檢查按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進(jìn)樣器溫度,檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。
7、色譜儀的安裝
對色譜儀分析室的要求,分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。 室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
8、氣源準(zhǔn)備及凈化 氣源準(zhǔn)備 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體最好準(zhǔn)備兩個鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
9、氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。
10、色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯。
11、外氣路的連接 減壓閥的安裝 有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
12、外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。
13、外氣路的檢漏
 把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。
14、色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前必須進(jìn)行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。
方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干。
使用氣相色譜儀注意事項
一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次, 10ul 注射器 金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二、安裝色譜柱
安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng) 1 : 10 ,當(dāng)氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
四、使用 TCD 檢測器
氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 氮氣做載氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時要小的多。 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
五、如何判斷 FID 檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。
六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時感覺特別容易,用 TCD 檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
七、如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是: 進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進(jìn)去。 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。 注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。 因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。 進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
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