熱裂解氣相色譜儀熱裂解器三個(gè)主要指標(biāo)介紹
聚合物在高溫下進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物被載氣導(dǎo)出裂解室后進(jìn)入GC的進(jìn)樣口，由此進(jìn)入GC/MS系統(tǒng)。熱裂解器目前常用的為三種裝置，即熱絲裂解器、管爐裂解器以及局里點(diǎn)裂解器，各種裝置各有利弊。
但是，從形成有特征性強(qiáng)的裂解譜圖，又有高的重復(fù)性的角度看，裂解器應(yīng)當(dāng)追求如下的主要目標(biāo)：升溫速度快；減緩升溫過程中所發(fā)生的連續(xù)分解；高溫區(qū)裂解產(chǎn)物的二次反應(yīng)要小，能快速導(dǎo)人樣品和快速將裂解產(chǎn)物導(dǎo)出高溫區(qū)；使裂解產(chǎn)物的剖面清晰，譜圖易于解析；裂解溫度的調(diào)節(jié)和精確控制容易實(shí)現(xiàn)，使用方便且易清凈；死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。
1.裂解溫度
裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過實(shí)驗(yàn)（一般以500℃開始）去摸索，使樣品達(dá)到瞬間的完全裂解。當(dāng)然一般推薦的溫度為400-900℃，其中500-600℃是對大多數(shù)高分子化合物都比較適宜的最佳溫度。
2.樣品量
高分子材料本身是熱的不良導(dǎo)體，因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)當(dāng)注意的問題。GC/MS的檢測靈敏度通常在ng數(shù)量級，考慮到實(shí)驗(yàn)中的分流比，樣品量在1-100ug足夠了，小于10ug是一般推薦值。過多的量不僅導(dǎo)致一部分樣品不能在預(yù)定的熱解溫度下分解，而且因?yàn)槭欠撬查g的氣化而留有較多的殘?jiān)诹呀馐覂?nèi)，影響下一個(gè)樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中，然后加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜，這是最為理想。如果高聚物是不溶解的，則需研磨成極細(xì)的粉末并均勻鋪放。
3.裂解室的清凈
附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導(dǎo)或者起催化裂解作用。對于直立式結(jié)構(gòu)的裂解器，還要當(dāng)心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進(jìn)樣口的可能。
關(guān)于譜析氣相色譜儀
GC-17氣相色譜儀是依據(jù)國內(nèi)外氣相色譜儀發(fā)展方向而研發(fā)的具有電子流量控制技術(shù)（AFC）和電子壓力控制技術(shù)（EPC）的智能化儀器，是產(chǎn)業(yè)升級替代進(jìn)口的前瞻性產(chǎn)品。該儀器采用觸摸屏操作設(shè)置和顯示，模塊化設(shè)計(jì)、良好的自動化程度，可通過觸摸屏實(shí)現(xiàn)所有流量、壓力參數(shù)、檢測參數(shù)、溫度參數(shù)的設(shè)置及檢測信號的自動置零，滿足復(fù)雜分析應(yīng)用。內(nèi)置色譜工作站，所有參數(shù)均實(shí)現(xiàn)屏幕和電腦雙向設(shè)定及修改，真正實(shí)現(xiàn)全反控，使集中控制、無人值守成為現(xiàn)實(shí)。