為滿足氣相色譜儀的工作要求,保護(hù)儀器,延長(zhǎng)色譜柱,所用氣體的純度要達(dá)到儀器對(duì)氣體純度的要求,否則會(huì)造成一系列不良影響。那么,氣相色譜儀所用的氣體純度對(duì)色譜分析有哪些影響?氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏如何維修?
出現(xiàn)故障的現(xiàn)象及處理過(guò)程
a、開(kāi)機(jī)后儀器正常,但顯示基線上萬(wàn)
儀器連續(xù)進(jìn)土壤樣品,做了幾十個(gè)樣品后,基線上萬(wàn)了,而且基線飄得厲害。本以為色譜柱等處污染了,換一下進(jìn)樣針等,老化一下色譜柱,再進(jìn)溶劑清洗一下,就可以恢復(fù)正常。
b、老化后,基線平些了,但還很高,而且后端飄得厲害。見(jiàn)圖 1
c、檢查氮?dú)獍l(fā)生器
經(jīng)短暫思索后,感覺(jué)問(wèn)題出在氣源上,察看氮?dú)獍l(fā)生器儀器背部的變色硅膠并沒(méi)有變色,流量、壓力等顯示均都正常。
氣相色譜還在運(yùn)行,為了探明究竟,關(guān)機(jī)氮?dú)獍l(fā)生器,決定拆開(kāi)檢查一下,連接上鋼瓶備用氣路。在拆開(kāi)氮?dú)獍l(fā)生器與氣相色譜儀連接的氣路的瞬間,從氣路里冒出一灘水(連接氣路里有水)。
心有余悸的感覺(jué)油然而生,我們都知道氣相色譜的氣路是不能進(jìn)水的,進(jìn)氣端都會(huì)裝脫水脫烴脫氧管,保證是 99.999%的高純度氮?dú)?。有水份進(jìn)入的話,輕則很快使脫水脫烴脫氧管失效,色譜柱損壞,重則大量水氣在氣相色譜儀中長(zhǎng)期滯留,可能會(huì)導(dǎo)致短路,燒毀電子元件等嚴(yán)重事故。
毛細(xì)柱加上脫水脫烴脫氧管的價(jià)格怎么算也上萬(wàn)了,如果算上維修費(fèi)等,經(jīng)濟(jì)損失更大。 萬(wàn)幸是發(fā)現(xiàn)的早,從發(fā)現(xiàn)基線異常,老化清洗整個(gè)時(shí)間算帶來(lái)不超過(guò)兩個(gè)小時(shí),換上鋼瓶氣后,氣相色譜基線慢慢下落,趨于正常。 拆開(kāi)氮?dú)獍l(fā)生器頂蓋后,取出變色硅膠,下半部分已經(jīng)變成紅色,而且粘連成塊。機(jī)箱內(nèi)部也有源源不斷滲出液體,呈黃色,這個(gè)液體不是水,而是電解液,呈強(qiáng)堿性,這應(yīng)該是電解液泄露。
解決方法
故障原因是其中一個(gè)墊片磨損,密封性不好。把所有拆卸下來(lái)的零配件放在一個(gè)小塑料盒子里,為了防止零配件丟失。與儀器廠家溝通后,他們很快將新配件快遞過(guò)來(lái),換掉磨損的配件,氮?dú)獍l(fā)生器的故障很快會(huì)解決。
無(wú)論何種儀器的操作和維護(hù)要認(rèn)真仔細(xì),此次氣體發(fā)生器故障雖小,但隱患卻很大,更氣體發(fā)生器的使用比其它儀器要更小心,如果發(fā)現(xiàn)有異常,千萬(wàn)不能拖延和將就,立即檢查和維護(hù),避免造成大的經(jīng)濟(jì)損失或釀成事故??傊駩?ài)護(hù)我們身體的血液一樣愛(ài)護(hù)儀器,讓儀器正常使用。