三乙胺是一種有機(jī)化合物,外觀為無色油狀液體,有強(qiáng)烈氨臭。工業(yè)上主要用作溶劑、固化劑、催化劑、陰聚劑、防腐劑及合成染料等。隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,三乙胺的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求。國內(nèi)三乙胺的生產(chǎn)一般采用乙醇氨化法。這種方法生產(chǎn)的三乙胺,經(jīng)精制后其雜質(zhì)成分主要有微量的副產(chǎn)物一乙胺、二乙胺、水以及未轉(zhuǎn)化的乙醇等。按照國標(biāo)GB/T23964-2009《工業(yè)用三乙胺》規(guī)定的方法,參閱低碳脂肪酸含量的測(cè)定,國產(chǎn)氣相色譜儀廠家科研人員優(yōu)化研制出工業(yè)三乙胺分析檢測(cè)專用氣相色譜儀分析方案,具有對(duì)三乙胺及其雜質(zhì)組分分離效果好、分析周期短、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),在國內(nèi)眾多生產(chǎn)企業(yè)得到廣泛應(yīng)用,同時(shí)也適合二乙胺的分離分析。
一、國產(chǎn)氣相色譜儀性能特點(diǎn):
1、工業(yè)三乙胺分析檢測(cè)專用氣相色譜儀GC-9860采用微機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng),原裝進(jìn)口高集成電子電路技術(shù)、全新雙CPU設(shè)計(jì),可調(diào)式液晶顯示屏,顯示內(nèi)容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。
2 、精確穩(wěn)定的氣路控制系統(tǒng)設(shè)計(jì),具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。大體積柱室設(shè)計(jì),最多可同時(shí)裝三根色譜柱、同時(shí)安裝 FID、TCD兩種檢測(cè)器。
3、配備填充柱汽化室和獨(dú)立毛細(xì)管專用系統(tǒng),汽化室的設(shè)計(jì)借鑒了國外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計(jì),升溫速度快、無進(jìn)樣死角,具有優(yōu)良的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。
4、具有五階線性程序升溫功能,滿足于寬范圍、多組分的樣品分析。柱室具有變頻智能化后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng), 降溫速度非??欤瑢?shí)現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。
5、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng);柱室、氣化室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計(jì),安裝維護(hù)更為方便。
6、工業(yè)三乙胺分析檢測(cè)專用氣相色譜儀具有掉電保護(hù)功能、超溫保護(hù)功能,可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)。溫度超過所設(shè)上限自動(dòng)斷電并報(bào)警提示并且會(huì)自動(dòng)停止加熱。
7、同類產(chǎn)品中首創(chuàng)斷氣保護(hù)及提示功能,可最大限度保護(hù)TCD鎢絲和色譜柱不收受損害。具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時(shí)顯示故障原因及處理方法。
二、 國產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)三乙胺主要儀器配置:
1.主機(jī):GC-20型氣相色譜儀
2.檢測(cè)器:氫火焰離子檢測(cè)器(FID/毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣系統(tǒng))
3.色譜柱:毛細(xì)管分析色譜柱SE-30,30m×0.53mm×5μm(柱長×柱內(nèi)徑×壁厚)
4.?dāng)?shù)據(jù)工作站:N2000色譜工作站
5.氣源:高純空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器(或氮?dú)怃撈浚?/span>
三、分析條件方法:
1、工業(yè)三乙胺分析檢測(cè)專用氣相色譜儀分析條件:
(a)色譜柱:100%甲基聚硅氧烷(膠體)鍵和型毛細(xì)管柱;
(b)載氣及流速:氮?dú)猓?ml/min;
(c)柱溫:70℃;進(jìn)樣器溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:150℃;進(jìn)樣量:0.5μl。
2、操作步驟:
(a)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
精密量取三乙胺對(duì)照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液
(b)測(cè)定
取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對(duì)照譜圖。
取0.5μl樣品,連續(xù)進(jìn)樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對(duì)偏差應(yīng)不大于2.0%,測(cè)定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
(c) 按面積歸一法計(jì)算三乙胺純度,按無水物計(jì)算,計(jì)算公式如下:
三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積;
S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
工業(yè)三乙胺分析檢測(cè)專用氣相色譜儀測(cè)定結(jié)果均以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
譜析創(chuàng)公司的服務(wù)優(yōu)勢(shì):
1、公司所有產(chǎn)品經(jīng)過嚴(yán)格的出廠檢驗(yàn),各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。產(chǎn)品由專業(yè)的技術(shù)服務(wù)工程師安裝調(diào)試或者免費(fèi)的電話指導(dǎo)。
2、產(chǎn)品安裝驗(yàn)收合格后,一年質(zhì)保期內(nèi),除人為損壞因素外,保證由我公司免費(fèi)維修,設(shè)備終生維修;對(duì)易損件只收取成本費(fèi),提供無償技術(shù)支持和優(yōu)惠的配件供應(yīng)。
3、及時(shí)的電話支持,靈活快速的響應(yīng)時(shí)間;分布在全國范圍內(nèi)的售前售后高效、高質(zhì)量服務(wù);電話報(bào)修后,及時(shí)電話指導(dǎo)或72小時(shí)內(nèi)客戶端解決儀器使用問題。