氣相、液相、氣質(zhì)、液質(zhì)節(jié)后儀器開(kāi)機(jī)有哪些需要注意的地方呢?譜析色譜小編帶您來(lái)了解一下吧:
氣相色譜篇
打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣鋼瓶,并將鋼瓶輸出壓力調(diào)成0.5Mpa 。(氫氣輸出壓力可以設(shè)置成0.35Mpa)
打開(kāi)氣相色譜電源。
打開(kāi)儀器工作站,調(diào)用運(yùn)行樣品的方法,將進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器溫度升至需要的溫度后將檢測(cè)器點(diǎn)火。
確認(rèn)進(jìn)樣針沒(méi)有干澀,如發(fā)現(xiàn)干澀不易抽拉問(wèn)題清洗或更換進(jìn)樣針。
更換洗針溶液。
液相色譜篇
準(zhǔn)備新鮮的純水和有機(jī)溶劑以及方法所需的溶液。
按順序打開(kāi)儀器各組件電源→電腦電源→打開(kāi)工作站。
確認(rèn)工作站和儀器連接正常,通過(guò)工作站或手動(dòng)打開(kāi)排氣閥,將需要用到的通道分別100%以流速3ml/min~5ml/min排氣。(所需流量參考日常工作的排氣流量)
確認(rèn)各通道排氣完成后,關(guān)閉排氣閥。用20倍以上的柱體積的有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)。(柱體積的計(jì)算參考之前的文章:欠你們的色譜柱清洗再生方法來(lái)了)
(注意:有機(jī)溶劑沖洗前需確認(rèn)之前關(guān)機(jī)時(shí)已經(jīng)移除系統(tǒng)中的緩沖鹽)
調(diào)用運(yùn)行方法,使用5~10倍柱體積的方法所需流動(dòng)相比例平衡系統(tǒng)。平衡系統(tǒng)前用所需方法的流動(dòng)相比例在排氣閥打開(kāi)的情況下以3ml/min~5ml/min運(yùn)行一段時(shí)間,讓泵中的流動(dòng)相比例快速達(dá)到所需的流動(dòng)相比例。
更換洗針溶劑。
氣質(zhì)聯(lián)用篇
氣相部分開(kāi)機(jī)參考?xì)庀嗌V篇,氣質(zhì)聯(lián)用確認(rèn)氦氣總壓大于2MPa,分壓調(diào)至0.5Mpa。
確認(rèn)質(zhì)譜放空閥關(guān)緊。
打開(kāi)計(jì)算機(jī)。
打開(kāi)氣相色譜及質(zhì)譜電源,待氣相色譜完成自檢,質(zhì)譜真空泵工作正常。(如果機(jī)械泵聲音不正常,檢查側(cè)門(mén)和放空閥是否關(guān)閉。)
確認(rèn)工作站和儀器連接正常后,調(diào)用運(yùn)行方法,將各部件升至方法所需溫度。
確認(rèn)真空泵速率升到100%,真空度達(dá)到儀器所需真空度,各部件溫度達(dá)到方法所需溫度。(Thermofisher ISQ只有在真空指示燈顯示穩(wěn)定的綠色達(dá)到高真空度時(shí),加熱器的電源才會(huì)開(kāi)啟,加熱器指示燈才會(huì)點(diǎn)亮。)
通過(guò)調(diào)諧確認(rèn)質(zhì)譜沒(méi)有發(fā)生泄漏。并且氮?dú)?、氧氣、水的比例達(dá)到儀器廠商所需要求。(例如,Agilent GCMSD 要求N2<10%,O2<10%,H2O<20%)
自動(dòng)調(diào)諧報(bào)告與關(guān)機(jī)前狀態(tài)良好時(shí)的調(diào)諧報(bào)告對(duì)比,沒(méi)有太大偏差。儀器正常。
液質(zhì)聯(lián)用篇
確認(rèn)氮?dú)夤?yīng),調(diào)節(jié)液氮罐出口減壓表壓力為 0.56-0.69 MPa (80-100psi)。
液相部分參考液相色譜篇準(zhǔn)備。
按順序打開(kāi)儀器各組件電源,包括質(zhì)譜電源→電腦電源→打開(kāi)工作站。
等待質(zhì)譜初始化完畢打開(kāi)工作站調(diào)用方法。
檢查真空狀態(tài),待真空達(dá)到要求后做autotune,與之前正常狀態(tài)下autotune的報(bào)對(duì)比沒(méi)有大的偏差,儀器正??梢宰鰳?。(通常情況下可以過(guò)夜后再檢查真空狀態(tài)。)