在白酒分析氣相色譜儀實(shí)際分析過(guò)程中,每一個(gè)步驟都可能出現(xiàn)誤差,包括樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)、峰面積或峰高測(cè)定等,從而影響到最終的分析結(jié)果。應(yīng)限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外,還受各種操作條件、溫度設(shè)置、載氣流量及其他外界因素 的影響。
1、載氣氣體的影響
載氣中的水分能對(duì)色譜柱特別是毛細(xì)管柱造成較大損害,氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質(zhì)易引起基流增大,噪聲增大,降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。
2、汽化室的硅橡膠墊的影響
橡膠墊使用一段時(shí)間后,容易漏氣,特別是在開(kāi)機(jī)、起始,更容易產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象,一旦出現(xiàn)色譜峰異?;蚍甯咄蝗唤档停瑧?yīng)檢查漏氣。
3、氫氣流速的影響
每一載氣流速下都有一蕞佳氫氣流速,而低于或高于蕞佳氫氣流速,都會(huì)使峰高降低,影響氫焰離子化檢測(cè)器的靈敏度,導(dǎo)致誤差升高。
4、進(jìn)樣量的影響
白酒分析氣相色譜儀一般采用微量注射器定量體積進(jìn)樣,每次進(jìn)樣前,應(yīng)將進(jìn)樣器用被測(cè)樣品抽洗至少次并排掉氣泡,保證所進(jìn)樣品濃度不發(fā)生變化。抽取樣品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格控制液面讀數(shù),以眼睛與液面刻度平視為準(zhǔn),進(jìn)樣器尖端附著液滴用濾紙吸凈。
5、白酒分析氣相色譜儀點(diǎn)火條件的影響
為防止冷凝,影響氫焰離子化檢測(cè)器的靈敏度,在檢測(cè)器點(diǎn)火前,應(yīng)保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后,應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火,防止氫氣大量積聚檢測(cè)室后發(fā)生爆鳴現(xiàn)象。
6、校正因子的影響
為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,色譜儀經(jīng)加熱穩(wěn)定之后,在采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析之前,應(yīng)首先準(zhǔn)確分析標(biāo)準(zhǔn)樣,以求校正因子。
7、進(jìn)樣技術(shù)的影響
汽化室溫度一般比柱溫高幾十度,以保證所有組分瞬間汽化。試樣進(jìn)入色譜柱后僅占柱端的一小段,即以“塞子”的形式通過(guò)色譜柱,如果進(jìn)樣速度太慢,試樣起始寬 度增加,出峰時(shí)導(dǎo)致色譜峰嚴(yán)重?cái)U(kuò)張,反之,如果進(jìn)樣速度太快,導(dǎo)致色譜峰過(guò)窄,都會(huì)影響相鄰組分峰的分離。一般要求進(jìn)樣在1s內(nèi)完成。
8、白酒分析氣相色譜儀靈敏度的影響
保證各組分在色譜圖上都有一個(gè)適當(dāng)?shù)姆甯?,便于觀察色譜峰是否正常,必要時(shí),可以根據(jù)峰高適當(dāng)調(diào)整靈敏度。
9、色譜柱的影響
長(zhǎng)期使用的色譜柱,容易產(chǎn)生高沸點(diǎn)組分在色譜柱內(nèi)的殘留,導(dǎo)致檢測(cè)器噪聲變大,這時(shí)可對(duì)色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣和ㄒ暂d氣,在高于使用柱溫20℃但要低于使用溫度條件下保持恒溫適當(dāng)?shù)臅r(shí)間,以使殘留高沸點(diǎn)組分流出。
10、標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物的正確配制和使用
色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物要嚴(yán)格按程序配制,確保含量的準(zhǔn)確性,使用時(shí)嚴(yán)格控制容量。配制的標(biāo)準(zhǔn)樣及內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在低溫環(huán)境下保存,經(jīng)過(guò)一定時(shí)期后,應(yīng)重新配 制,防止因揮發(fā)造成微量成分含量的變化。
為降低白酒分析氣相色譜儀分析誤差,提高色譜分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,除保證白酒分析氣相色譜儀的穩(wěn)定性和合理選用色譜柱之 外,還要根據(jù)分析需要選擇合適的定量分析方法,并嚴(yán)格操作,控制各種人為因素及外界因素的影響。