氣相色譜儀分析所用的氣體發(fā)生器,包括氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等。氣體發(fā)生器的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?如何進(jìn)行維護(hù)?除了維護(hù)還要注意什么?

 
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一、干擾性
氣相色譜儀出現(xiàn)不出峰,基線高,鬼峰多等情況時(shí),分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,基線突然一直下落,首先考慮的是進(jìn)樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發(fā)生器的原因。
 
二、隱蔽性
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內(nèi)部或是后面,要通過儀器檢修通道,或是將儀器搬動(dòng)移位,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍(lán)色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了,費(fèi)了許多周折才發(fā)現(xiàn)問題所在。
 
三、怎樣快速判斷可能是氣體發(fā)生器故障?
1、基線比正常時(shí)高很多,而且不會(huì)隨著時(shí)間推移而下降,這時(shí),氣源質(zhì)量可能有問題了。
 
2、FID等檢測(cè)器點(diǎn)著火,如果將空氣流量減小能點(diǎn)著,恢復(fù)初始設(shè)定值又滅火。
 
3、壓力忽高忽低,上下飄動(dòng),不能穩(wěn)定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現(xiàn)是壓力上不去。
 
四、怎么進(jìn)行快速地維護(hù)呢?
氣體發(fā)生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
 
1、活性碳
 
一般實(shí)驗(yàn)室活性碳的更換周期是三個(gè)月,個(gè)別實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差,試劑揮發(fā)殘留較重,氣味較大。可能就需要兩個(gè)月或是更短時(shí)間進(jìn)行更換。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因?yàn)榛钚蕴嘉搅?qiáng),范圍大,容易失活。活性碳成本較低,一次性使用,不建議高溫活化后重復(fù)使用。
 
2、變色硅膠
 
氣體發(fā)生器內(nèi)置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發(fā)現(xiàn),有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中120度烘烤4~5小時(shí)。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個(gè)小標(biāo)簽:某年某月某日進(jìn)行更換。維修維護(hù)記錄雖然寫上了,可能不經(jīng)常去翻動(dòng)它,會(huì)忘記上次更換的日期,養(yǎng)成每隔3-5天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習(xí)慣,也可以定期進(jìn)行檢查,比如每周一進(jìn)行檢查,這樣可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題,解決問題。
 
3、分子篩
 
它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中500度烘烤5小時(shí)。實(shí)驗(yàn)室分子篩也要備用1-2份,最好密封好后放置干燥皿中保存。
 
五、除了以上的維護(hù)外,還需要做什么?
1、實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常通風(fēng),可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。
 
2、保持實(shí)驗(yàn)室清潔,不能長時(shí)間把進(jìn)樣小瓶放在進(jìn)樣盤面上,進(jìn)完樣品后就及時(shí)把進(jìn)樣瓶拿掉。
 
3、用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。
 
4、更換電解液:一段時(shí)間以后,會(huì)發(fā)現(xiàn)電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。
 
5、備用氣路,雖然現(xiàn)在很多實(shí)驗(yàn)室用氣體發(fā)生器,不排除氣體發(fā)生器出現(xiàn)故障,樣品又急需處理的時(shí)候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進(jìn)行氣路的更換。
 
6、排查思路:
 
氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠(yuǎn)及近的排查思路,氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有一定距離,先對(duì)氣體發(fā)生器進(jìn)行排查,再對(duì)氣相色譜儀各個(gè)部位進(jìn)行檢查,由遠(yuǎn)及近的排查思路可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)載氣不足、氫氣泄露等問題,及時(shí)保護(hù)氣相色譜儀和人身安全。
 
舉個(gè)例子:氣相色譜法檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥時(shí),前5個(gè)樣品正常,后面的樣品不出峰了,要先檢查氮?dú)獍l(fā)生器的壓力表是不是正常值,管路有沒有漏氣,比較大的漏氣一般有吱吱聲,微漏就用檢漏液去檢查,電解液是不是在刻度線以上,大概需要花2~5分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。
 
7、天氣和濕度對(duì)氣體發(fā)生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常除濕,空調(diào)調(diào)整為除濕模式。