頂空進(jìn)樣裝置的色譜技術(shù),常解釋為將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測(cè)樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。
頂空氣相色譜法操作簡(jiǎn)單、快速,分析結(jié)果與氣相色譜一樣靈敏、可靠、準(zhǔn)確。常用于酒后開(kāi)車司機(jī)或行人發(fā)生交通事故后對(duì)其血液中酒精進(jìn)行定性定量確證分析、中西醫(yī)藥投入市場(chǎng)前其殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認(rèn)定分析等,另外許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品等均會(huì)用到這種儀器。
使用頂空氣相色譜儀應(yīng)注意以下事項(xiàng)
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3.應(yīng)用頂空時(shí),氣相色譜儀氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上色譜儀氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4.時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5.>頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。