氣相色譜儀基線噪聲較大會(huì)使儀器檢測(cè)限升高，一部分響應(yīng)小的組分峰淹沒(méi)在噪聲中檢測(cè)不出來(lái)，就無(wú)法進(jìn)行色譜分析。那么什么原因會(huì)引起基線噪聲過(guò)大？如何減小基線噪聲呢？
氣相色譜儀檢測(cè)器不同，原因也有所不同
分析原因影響基線噪聲的因素很多，如檢測(cè)器性能、載氣純度、色譜 柱污染程度、樣品純度等。不同檢測(cè)器，如TCD、ECD、FID和FPD，出現(xiàn)基線噪聲過(guò)大的原因不同。
基線噪聲不正常，若比正常值高10倍以上時(shí)，應(yīng)先從氣體、檢測(cè)器等方面查找原因；若僅比正常值高出不多時(shí)，應(yīng)從色譜柱、襯管、樣品純 度等方面查找原因。
①檢查載氣純度是否達(dá)到儀器要求，載氣純度不夠，基線噪聲會(huì)比正常值 大幾十倍甚至百倍；氣相對(duì)各種氣體的純度要求較高，比如作載氣的氮?dú)?、氫?或氦氣都要高純級(jí)（99.999%)的。這是因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器的噪聲增 大，還可能對(duì)色譜柱性能有影響。氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久性氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩的過(guò)濾器以吸附有機(jī)雜質(zhì)，采用變 色硅膠除去水蒸氣。
②檢查檢測(cè)器溫度，檢測(cè)器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì) 冷凝，同時(shí)滿足檢測(cè)器靈敏度的要求。故檢測(cè)器溫度設(shè)置比色譜柱實(shí)際工作的最 高溫度稍高些，一為防止檢測(cè)器被污染，二為防止檢測(cè)器積水增大噪聲。檢測(cè)器 溫度升高至設(shè)置溫度時(shí)，應(yīng)穩(wěn)定Ih以上。
③檢查進(jìn)樣口襯管，觀察襯管里是否有黃色或黑色異物，或者通過(guò)色譜圖 來(lái)判斷襯管是否變臟；如果襯管內(nèi)有污染物，它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖 尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)鬼峰。若出現(xiàn)以上情況，可判斷襯管過(guò)臟，需更換新 襯管。
④檢查色譜柱插入檢測(cè)器的深度是否符合安裝要求；不同儀器色譜柱插人 檢測(cè)器的深度有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格按儀器說(shuō)明書(shū)確定?？偟脑瓌t是進(jìn)樣口一端 安裝好后，柱端應(yīng)處于分流點(diǎn)以上，并位于襯管中央。檢測(cè)器一端則是柱出口盡量接近檢測(cè)點(diǎn)（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。
⑤檢査色譜柱是否污染或柱流失，首先注意色譜峰形是否拖尾，如拖尾則 應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過(guò)載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性 提高，則說(shuō)明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時(shí)原色譜柱還仍能使用。如 果上述方法也無(wú)效，則說(shuō)明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子?？蛇M(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶 液，若色譜峰拖尾嚴(yán)重，應(yīng)重新老化或更換新色譜柱，觀察基線噪聲變化。
⑥基線噪聲是在不進(jìn)樣品（儀器噪聲）或走空白樣品（方法噪聲）時(shí)的基 線大小，它在數(shù)值上是最小檢測(cè)限的2倍。不同的儀器、不同的操作條件，它們 的基線噪聲都是不一樣的，樣品進(jìn)入后基線噪聲較大，可在進(jìn)樣后用溶劑進(jìn)樣清 洗系統(tǒng)，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進(jìn)樣 5μL;觀察基線是否下降?！?/span>
⑦如以上方法均不能解決問(wèn)題，則檢測(cè)器被污染，可高溫烘烤或溶劑清洗 檢測(cè)器除去污染物。高溫烘烤檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度比使用的柱溫高30?50°C， 長(zhǎng)時(shí)間（24－120h)通入高純氮?dú)狻?/span>
具體問(wèn)題具體分析
①載氣原因查找：氣相色譜儀配備電子捕獲檢測(cè)器（ECD)，在更換載氣氮 氣后，基線噪聲高達(dá)30000Hz，正常狀態(tài)下基線噪聲在200Hz左右，經(jīng)檢查， 檢測(cè)器溫度正常、襯管干凈、色譜柱無(wú)污染，可斷定是氮?dú)饧兌炔粔?9.999% 造成，立即降溫，關(guān)閉氣相色譜儀，更換高純度氮?dú)?，基線噪聲降到1000Hz， 連續(xù)高溫烘烤24h后，基線噪聲下降到200Hz恢復(fù)正常。
②色譜柱原因查找：使用火焰光度檢測(cè)器（FPD)，DB-1701(30m X O. 25mmX0. 25^x111)色譜柱用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)2年，基線噪聲為4mV，在載氣、 檢測(cè)器溫度和檢測(cè)方法均不變且未更換襯管等條件下，將色譜柱更換為新的老化 后的DB-1701 (30mX0.25mmX0.25/μm)柱，基線噪聲降為2mV，可見(jiàn)是色譜 柱導(dǎo)致噪聲過(guò)大。
關(guān)于譜析：
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氣相色譜儀廠家，公司產(chǎn)品主要有氣相色譜儀、液相色譜儀、棒狀薄層色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、氣體發(fā)生器、色譜工作站、純水機(jī)、色譜柱及行業(yè)專用變壓器油色譜儀、煤礦氣相色譜儀、非甲烷總烴色譜儀和環(huán)氧乙烷色譜儀等。 產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生防疫、食品衛(wèi)生、環(huán)境檢測(cè)、質(zhì)量監(jiān)督、石油化工、精細(xì)化工、農(nóng)藥、制藥、商檢、電力、白酒、礦山等系統(tǒng)以及科研機(jī)關(guān)和大專院等。歡迎來(lái)電咨詢！
