氣相色譜法是利用氣體作流動(dòng)相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣（流動(dòng)相）帶入色譜柱中，柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同，各組份從色譜柱中流出時(shí)間不同，組份彼此分離。
氣相色譜儀可對(duì)化合物進(jìn)行定性分析；根據(jù)峰的高低和面積大小，可對(duì)化合物進(jìn)行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。
氣相色譜儀的測(cè)定方法
(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(2)外標(biāo)法測(cè)定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(3)面積歸一化法
氣相色譜儀注意事項(xiàng)
1.總體要求
氣相色譜儀必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒(méi)有意義。
2.氣路系統(tǒng)
(1)氣路系統(tǒng)最常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。
(2)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時(shí)，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開(kāi)”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。
(3)當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時(shí)，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動(dòng)相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。
3.進(jìn)樣系統(tǒng)
手動(dòng)進(jìn)樣主要要求是：
(1)進(jìn)樣速度要快。
取樣后，一手持注射器，另一手保護(hù)針尖(防止插入時(shí)彎曲)，小心地將針頭穿過(guò)隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，同時(shí)迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
(2)取樣量要準(zhǔn)確。
(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3，再排出)，再用要分析的供試品洗針至少3次。
(4)選用合適的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。進(jìn)樣量要控制在1μl以下，就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器，由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi)，取樣時(shí)應(yīng)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡。
(5)微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。
4.氣相色譜儀柱系統(tǒng)注意事項(xiàng)
(1)新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格。辦法是按出廠時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收。可避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失。
(2)色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進(jìn)樣隔)堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
(3)每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣，因空氣擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化降解。
(4)每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度，確保溫度不超過(guò)色譜柱的最高使用溫度。
(5)當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰。此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
(6)在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開(kāi)，以免儀器管路與檢測(cè)器污染。
5.氣相色譜儀檢測(cè)器注意事項(xiàng)
啟動(dòng)儀器前必須先通載氣。
(1)TCD
①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%)。
②通氣0.5h以上，將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流，且不得超過(guò)額定值。
③熱導(dǎo)池用于高溫分析時(shí)，如要停機(jī)，首先切斷橋電流，等檢測(cè)室溫度低于100℃以下，再關(guān)閉氣源。
(2)FID
①盡量采用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2)，空氣必須經(jīng)過(guò)0.5nm分子篩充分的凈化。
