分流比就是樣品進(jìn)到進(jìn)樣口后汽化產(chǎn)生的氣體,進(jìn)入色柱與排出進(jìn)樣器的比例。也是是樣品在進(jìn)樣口氣化后,進(jìn)入色譜柱和被直接排出的體積比。為什么氣相色譜儀要進(jìn)行分流呢?
1、色譜柱的載樣量不是無(wú)限大,過(guò)多的樣品進(jìn)入色譜柱會(huì)超載,造成分離效能下降,峰變形拖尾,還會(huì)使用壽命。所以要分流部份出去。
2、因?yàn)樯V柱比較細(xì)樣品樣品汽化產(chǎn)生氣體膨脹后,不可能瞬間一下子進(jìn)入色譜柱,而是有個(gè)時(shí)間,但也不能太長(zhǎng),否則譜帶會(huì)譜寬。所以要及時(shí)分流一部份。
氣相色譜儀分流比計(jì)算方法
毛細(xì)管柱分流比一般為1:50到1:500,對(duì)大口徑厚液膜毛細(xì)管柱一般在1:5到1:500,對(duì)50μm-100μm小口徑毛細(xì)管柱,其分流比超過(guò)1:1000。
分流比的計(jì)算方法:
其中,分流流量與柱流量相比可以忽略,因此,上面的式子又常常簡(jiǎn)化為:
也就是說(shuō),如果分流流量是100,柱流量是1,隔墊吹掃流量是3,那么,總流量是三者的總和:100+1+3=104,而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100。
氣相色譜儀分流比太小要根據(jù)樣品濃度和進(jìn)樣量來(lái)調(diào)整。分流比小,進(jìn)樣失真和分流歧視可能小些,但初始譜帶會(huì)變寬影響分離,但分流比小,適合配合程序升溫分析技術(shù)。
氣相色譜儀分流比大時(shí),有利于峰形,但可能樣品分流失真較嚴(yán)重。實(shí)際操作時(shí)要視樣品濃度,選用合適分流比后,而決定進(jìn)樣量。在分析結(jié)果要求不高的情況下,選擇分流比大一些對(duì)各方面都比較有利。另外隨著溫度的變化,分流比對(duì)針形閥的流量特性也有影響,因此,計(jì)算氣相色譜儀分流比或重新調(diào)整分流閥時(shí),一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。