氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中,誤差大小蕞多10%來(lái)源于所操作儀器,而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞和進(jìn)樣干擾,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜儀分析,可實(shí)現(xiàn)大部分樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、塊速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣較容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取,可以說(shuō)基本上可以消除如吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器 從繁瑣樣品處理中解放出來(lái)
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,同時(shí)具有高重現(xiàn)性。
一般講,與直接進(jìn)樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進(jìn)樣比較,頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析方法有以下優(yōu)點(diǎn):
1.準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、kuai速、方便、自動(dòng)和環(huán)保;
2.高ling敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;
3.由于高沸點(diǎn)成分不被進(jìn)入GC,可縮短分析時(shí)間并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸點(diǎn)成分不被進(jìn)入GC,避免了高沸點(diǎn)成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護(hù)保養(yǎng)工作,并可yan長(zhǎng)了某些關(guān)鍵部件(如:進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等)壽命。
氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng):
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充fen,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)tai長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)zu gou長(zhǎng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析的應(yīng)用領(lǐng)域有:
1. 石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機(jī)物;
2.環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物;
3.衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
4.食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5.香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6.藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑;
7.法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
8.其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等。
關(guān)于譜析
山東譜析科學(xué)儀器有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器等產(chǎn)品。公司擁有一批長(zhǎng)期從事色譜儀開(kāi)發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師,在色譜類儀器的維護(hù)、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來(lái),我們已為國(guó)內(nèi)著名高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供了大量先進(jìn)的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因?yàn)楦咂焚|(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及完善的售前售后服務(wù),我們贏得了廣大用戶的支持與信賴,具有良好的聲譽(yù)。